Способ получения 8-оксихинолин-5сульфокислоты

479766 Союз Советских Социалистических Республик2) Заявлено 15,06,73 соединением заявки сударственнын комитет вета Министров СССР 2) Приоритеата опубликования описания 09.04.7(71) Заявитель В. Г. Полудненко и В. М. Донецкое отделение физико-оргаИнститута физической химии АН овалов ческои химиираинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСИХИ НОЛ И Н-СУЛ ЬФОК 14 СЛОТЬ 2 оль) 8 1 моль) и пере Изобретение относится к улучшенному способу получения 8-оксихинолин-сульфокислоты (соединение 1).Известен способ получения соединения 1, заключающийся во взаимодействии 8-оксихицолина с избытком олеума. Недостатком этого способа является неизбежное образование большого количества разбавленной серной кислоты при выделении целевого продукта,Предлагаемый способ позволяет получать соединение 1 без использования олеума, что исключает образование сернокислотных отходов в производстве этого соединения,Предлагается способ получения 8-оксихинолиц - 5 - сульфокпслоты, заключающийся в том, что бисульфат 8-оксихпнолпния нагревают (ссзапекают) при 210 - ЮЗОС и давлении 5 - 25 лгм рт. ст. с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Исходный бисульфат 8-оксихицолиния может быть получен из серной кислоты и 8-оксихицолина, взятых в эквпмолярных количествах, с использованием азеотропной отгонки воды или непосредственно при проведении процесса ссзапекания.При получении бисульфата методозг азеотропной отгонки воды могут быть использованы любые органические растворители, индефсрентцые к действию серной кислоты и не взаимодействующие с 8-оксихпцолпном: нась 1 щенцые углеводороды - гексан и его гомологи, их смеси, различные гпдрнровап. ные нефтепродукты - керосин, петролейные эфиры, уайт-спирит, полихлорированные у. - леводороды - хлороформ, четыреххлористый углерод, перфторированные алканы.В предлагаемом способе может быпгь использована серная кислота практически любой концентрации. При использовании очень разбавленной серной кислоты необходимо предварительно получить бпсульфат 8-окспхицолияия по предлагаемой методике, а затем его ссзапечь.П р и м ер 1. Смесь 14,5 г (0,1 моль) 8- оксихинолина, 60 мл октана и 10,чл (0,1 моль) 93 ого-цой серной кислоты кипятят при персмешцвании с обратным холодильником, снабисенным ловушкой Дина-Старка. ь 1 ерез 2 час отгоняется теоретическое количество воды (0,7 мл). Затем смесь охлаждают, сливают октан и сушат. Получают 24,3 г (выход количественный) бпсульфата 8-окспхпнолиния, представляющего собой кристаллическое всщество с зеленоватым оттенком, т, пл. 144 - 147 С.П р ц м е р 2, Смесь 14,5 г (0,1 м оксихинолина, 60 лгл октана и 10 мл (О,50)о-ной серной кислоты кипятят прРедактор 3. Горбунова Корректор В, Гутман Заказ Г 75/334 Изд. М 920 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент мешивании. Отгонясощуюся воду собирают в насадке Дина-Старка. Вся вода отгоняется за 2 час 10 лсан. Выход кислого бисульфата 8-оксихинолиния количественный.Пр и м е р 3. Смесь 14,5 г (0,1 лсоль) 8-оксихинолина, 60 лсл четыреххлорнстого углерода и 5,8 мл (0,1 моль) 93%-ной серной кислоты кипятят с обратным холодильником с насадкой Дина-Старка. За 4 час отгоняется теоретическое количество воды, Выход бисульфата 8-оксихинолиния количественный,Пр и мер 4. 20 г бисульфата 8-оксихинолиния нагревают в вакууме (12 - 15 ис,и рт. ст.) при 215 С в течение 1 час. Плав охлаждают, приливасот 50 лсл воды, перемешивают, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Выход моногидрата 8-оксихинолин-сульфокислоты 17,4 г (87% ), т. пл. 318 вС.П р и м е р 5. Смесь ,3 г (0,05 лсоль) 8-оксихинолнпа и 2,9 лсл (0,05 ноль) 93%-ной серной кислоты нагревают при перемешивании в вакууме (12 - 14 лм рт. ст.) при 150 С 20 асан и при 215 С 60 лсссн, Целевой продукт выделяют по примеру 4. Выход 8,5 г (0%) Способ получения 8-оксихинолин-сульфокислоты, отличаюасассся тем, что, с целью 5 упрощения технологии процесса, бисульфат8-оксихинолиния нагревают при 210 - 230 С и давлении 5 - 25 лсм рт. ст. с последующим выделением целевого продукта известными приемами.