Травитель для выявления структуры в оксиде алюминия

(51)5 С ТЕНИ САНИЕ И ВУ ВИДЕТЕ ВТОРСКО СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ И ГКНТ СССР(71) Пермский политехнический институ(54)ТРАВИТЕЛЬ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СТРТУРЫ В ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ Изобретение, относится к исследованию структурообразования керамики, в частности.из окиси алюминия,и может. быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении, химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации.Известен состав для кристаллов оксида алюминия, содержащий три .части серной кислоты и 1 часть ортофосфорной кислоты, Травление проводится при 300 С.Недостатком травителя является то, что. он не выявляет микроструктуры корунда (А 120 з). Он оказывает полирующее дейСтвие на него. Дан состав травителя корунда (А 120 з), состоящего из К 2320 т. Он выявляет дислокационную структуру при 680 С в течение 90-165 с на плоскости (0001), но не выявляет микроструктуры его.Наиболее близким к предлагаемому является травитель, содержащий смесь кислот(57) Изобретение относится к исследованиям структурообразования керамики из оксида алюминия и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении, химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации и обеспечивает ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой, дендритной и сферолитной микроструктур. Травитель содержит, об,ч,: серная кислота (уд. вес 1,84) - 0,33- 0,35; плавиковая кислота (уд. вес 1,049) - 0,30-0,34 и насыщенный водный раствор хлорного железа - 0,33 - 0,35, За 1 - 2 мин выявляется микроструктура. 1 табл.(Н 2304 и НР), серной и плавиковой. Трави- тель выявляет дислокационную структуру в виде ямок травления ромбической симметрии на грани кристалла из оксида алюминия (А 20 з).Недостатком этого травителя является то, что при малой концентрации компонентов он выявляет только дислокационную структуру оксида алюминия определенного типа на одной грани кристалла, при больших концентрациях - полирует. При травлении оксида алюминия в случае сильной адгезии продукта реакции к поверхности кристалла происходит кристаллизация и форма ямок травления определяется формой кристаллитов. Микроструктура травителем, состоящим из смеси плавиковой и серной кислот, не выявляется.Целью изобретения является ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой., дендритной и сферолитной структуры.Поставленная цель достигается тем, чтотравитель, содержащий серную и плавиковую кислоты, дополнительно содержитактивизирующую добавку в виде насыщенного водного раствора хлорного железа при 5следующем соотношении компонентов, об.чСерная кислота (уд. вес 1,84) 0,33 - 0,35Плавиковая кислота(уд. вес 1,049) . 0,30 - 0,34Насыщенный водный 10раствор хлорного железа 0,33 - 0,35,По отдельности и вместе плавиковая исерная кислоты являются травителями, име, ющими полирующий эффект. Введение насыщенного раствора хлорного железа 15(ГеСз) в предлагаемом соотношении приводит к появлению нового свойства - ускорению процесса травления и эффективномувыявлению зеренной, сферолитной и дендритной микроструктуры оксида алюминия. 20П р и м е р. Для экспериментальнойпроверки предлагаемого состава подготовлены 5 смесей травителя, составы которыхи результаты травления представлены втаблице. В качестве смеси кислот брали 25концентрированную серную кислоту(Н 2504) с плотностью 1,84 и плавиковуюкислоту (Н Е) с плотностью 1,049, В качестветретьего компонента брали хлорное железо(РеСз. 6 Н 20), насыщенный водный раствор, полученный путем выдержки сухой соли РеС 3 во влажной атмосфере, Хлорноежелезо гигроскопично, оно быстро увлажняется и этот раствор используют в травителе,сливая жидкую фракцию из емкости с 35солью, Хлорное железо использовали поГОСТ 4147-74-(г) РеС 3 Смесь получали смешиванием компонентов в следующем порядке. К серной. кислоте добавлялиплавиковую кислоту, погружали в смесь образец, затем добавляли хлорное железо.Происходила бурная реакция взаимодействия компонентов, Травление проводили вфарфоровой. емкости, которую нагревали наплитке вместе с травителем при 40 С в течение 1-2 мин. Образец из оксида алюминия в это время травился, после травленияпромывали тщательно от продуктов травле; ния водой, спиртом, Структура изучается наэлектронном микроскопе в зависимости от 50размеров элементов структуры, выявляемых травителем.Приведенные в таблице данные показывают, что по сравнению с аналогом (примеры 1 и 2) предлагаемый способ выявляет 55микроструктуру оксида алюминия, а не ямкитравления в плоскости (ОООЦ и т.д, при 4050 С вместо 680 С,В сравнении с прототипом (пример 3)предлагаемый способ значительно, увеличивает скорость травления (в 15 - 30 раз) при температуре,в 2-2,5 раза меньшей, и вместо полировки оксид алюминия травится с выявлением микроструктурных элементов, их размера, формы и взаимосвязи.В примерах 5, 6 и 7 сравнительный анализ в рамках параметров предлагаемого способа и заграничных концентраций и соотношений компонентов травителя.Так, в примере 5 при укаэанных соотношениях компонентов выявляется дендритная структура в оксиде алюминия, исследуемого в виде волокна, в примере 6 при указанных соотношениях компонентов травителя выявляется структура сферолитов в стержнях из оксида алюминия диаметром 2 мм, В примерах 7 и 8 указаны заграничные величины соотношений компонентов травителя и показано (8), что при меньших значениях, чем предложено в способе, Н 2304 и РеСз и максимальном НГ, наблюдается недотравливание дендритной структуры и замедленность процесса травления. Если взять (пример 9) по максимуму запредельные значения н 2304 и РеСз и минимальное значение НР, то видим, что наблюдается перетравливание поверхности исследуемого материала, что удлиняет процесс исследования и делает невозможным послойное исследование структурообразования материала.Из таблицы видно, что травитель (примеры 4 - 7) обладает значительно большей скоростью травления и эффектом выявле-. ния в оксиде алюминия дендритной и сферолитной структуры, а также зеренной структуры в зависимости от состояния оксида алюминия (заготовка - пример 7), что позволяет охарактеризовать состояние материала, объяснить его механические свойства, сделать качественный анализ структурных элементов в сравнении с исходным состоянием (заготовка-изделие).Использование изобретения позволяет повысить качество изделия эа счет отработки в заданном направлении технологии производства изделий на основании структурной оценки материала; производительность процесса исследования структурного состояния оксида алюминия и изделий из него и структурных превращений, измене. ние размера и формы кристаллов и зерен в зависимости от способа получения изделий и заданных свойств получаемого материала,Ф ор мул а изобретения Травитель для выявления структуры в оксиде алюминия, содержащий серную и плавиковую кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и более эффективного выявления зернистой, де(уд, вес 1,049) 0,30-0,34Насыщенный водный растворхлорного железа 0,33-0,35 Состав трэвителя Выявление микроструктуры, качество травления Пример 680 90-165 К 25207 Травит кристалл А 20 з в плоскости (0001), (1120), (2243). Выявляет дислокационную структуру Травит А 120 з на грани (0001) и выявляет ромби-чес кой формы ямки травления Полирует поверхность оксида алюминия (А 120 з) Четкое выявление элементов структуры и дефектности системы в виде тре-. щин, пор в оксиде алюминия Дендритная структура в волокнах оксида алю- миния Н 2304 НР 3 (прототип) 100 30 Н 2304 10 мл НР 10 мл Н 20 80 мл Н 2 Я 04 0,33 - 0,35 НР 0,30 - 0,34 Насыщенный водный раствор ЕеСз 0,33-0,35 40-50 4 (предлагаемый способ)40-50(40 для оксида алюминия с малой пористостью, 50- с высокой пористостью)40-50 НгЯО 4 0,33НЕ 0,34 ГеС 3 033 6 Н 20 Н 2304 0,35 НЕ 030 РеС 1 з 035 б Н 20 Четкое выявление структуры сферолитов в волокнах оксида алюминия Выявляется зеренная структура заготовки из оксида алюминия Недостаточно контрасное выявление структуры дендритной, не выявляется сферолитная структура оксида алюминия Перетра вливание сферолитной структуры, покрытие пленкой поверхности в оксиде алюминия 40 1,5 Н 2504 0,34 НГ 032 ЕеС 1 з6 Н 20 0,34 4-5 (в зависимости от температуры травления) 40 - 50 (в зависимости от пористости материала) Н 2304 . 0,32 НГ 035 РеС 1 з б Н 20 0,32 8 1-2 (в зависимости от температуры травления) 40-50 Н 2504 0,36 НР 0,29 ЕеСз б Н 20 0,36 ндритной и сферолитной микроструктур, травитель дополнительно содержит насыщенный водный раствор хлорного железа и ри следующем соотношении компонентов, об,ч,: Па амет ы т авления Время, мин, Температура. С