Способ выявления дефектов структуры поверхности алюминия

(51)5 6 Е ИЗОБ ЕТЕНИ ИСА СВИДЕТЕЛЬСТВУ К ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт теплофизики СО АН СССР(54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ДЕФЕКТОВСТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТИ АЛЮМИНИЯ,(57) Изобретение относится к металлографии и найдет применение при исследовании и разработке способов и составов Изобретение относится к металлографии и найдет применение при исследовании и разработке способов и составов реактивов для выявления методами оптической, сканирующей электронной, тунельной микроскопии микроповреждений,изделий, подвергнутых различного рода нагрузкам (механическим, электромагнитным, тепловым), в кристаллографии алюминия и экспентальной электрохимии. Не существует прямых способов выявления всех типов энергетических неоднородностей алюминия, связанных с дефектами в макрообласти исследуемой поверхности.Известен способ выявления линейных дефектов. - дислокаций, представляющих частный случай энергетической неоднородности(ЭН), включающий избирательное хиреактивов дгя выявления методами оптической, сканирующей электронной туннельной микроскопии микроповреждений изделий, подвергнутых различного рода нагрузкам, в кристаллографии алюминия и экспериментальной электрохимии. Целью изобретения является расширение области применения способа за счет увеличения количества типов анализируемых дефектов. Цель достигается электрохимической обработкой механически подготовленного шлифа алюминия в электролите, содержащем хлорную и уксусные кислоты и воду, где вода выполняет функцию деполяризатора, причем электрохимическая обработка включает полировку со снятием окисла, хемосорбцию на энергетических неоднородностях и удаление признаков хемосорбции с образованием ямок травления,мическое травление (ИХТ), Наиболее перспективным представляется способ сканирующей тунельной микроскопии (СТМ),нашедшей пока ограниченное применениев силу малых размеров поверхности, доступной наблюдению, и исследование возможно проводить в условиях высокоговакуума на объектах, свободных от оксида,Обладая высокой разрешающей способностью(на атомарном уровне) СТМ, дополненная предлагаемым способом выявления ЭНзначительно расширяет область применения.Известен способ выявления ЭН, связанных с линейными дефектами.Неоднорадности, связанные с дислока-.циями, вакансиями, ступеньками, примесями, этим способом невозможно,обнаружить,10 15 20 25 30 35 40 50 55 Наиболее близким, техническим решением к изобретению является способ обнаружения и определения количества дефектов структуры металлов,Образец помещают в электролит, электрохимически удаляют оксидную пленку, определяют изменение электрохимического потенциала, по величине которого судят о наличии дефектов. Недостатком известного способа явля; ется малое количество типов определяемых дефектов структур.Цель изобретения - расширение области применения способа за счет увеличения количества типа анализируемых дефектов,Указанная цель достигается тем, что в способе выявления энергетических неоднородностей поверхности алюминия, заключающемся в помещении подготовленного механической полировкой шлифа в трех- компонентный раствор и создании условий протекания злектрохимических реакций в режиме полировки, согласно изобретению в качестве дополнительного активного компонента и деполяризатора используют воду, э процесс растворения окисной пленки и ее полное исчезновение контролируют по ростутока при неизменной величине напряженности электрического поля, которое затем кратковременно выключают на десятые доли секунды для создания условий избирательной хемосорбции в придефектных областях и последующей их фиксации ямками, образующимися в окрестности дефектов при удалении продуктов реакций адсорбата с металлом во время последующего кратковременного, на 0,2 с, включения источника электрического поля напряжением меньше используемой величины в режиме полировПри кратковременном отключении источника создаются условия; обеспечивающие локальный (избирательный) характер адсорбции окрестностью дефекта поверхности одной или нескольких компонент. вещества прианодного слоя, образующих с материалов объекта исследований легко . удаляемые соединения, растворяющиеся во время последующего кратковременного включения источника электрического поля,длительностью, достаточной только для растворения образовавшихся соединений.Избирательный характер эдсорбции обусловлен неоднородностью распределения электронной плотности в окрестности дефектов, непосредственно связанной с заполненностью поверхностных состояний, различающихся в окрестности дефектов плотностью распределения, размещения по уровням, спектром энергий, вероятностью заполнения от состояний в бездефектныхобластях,Один иэ основных признаков способаИЭТ - возможность его осуществления припереходе из режима. электрохимическойполировки к избирательной адсорбции путем кратковременного отключения источника электрического поля с последующимкратковременным включением источника вэлектрическую цепь ячейки,. обеспечивающей ее питание напряжением, меньшим исходной величины, используемой приполировке. При повторном включении,происходит растворение продуктов взаимодействия адсорбата с Металлом окрестностидефектов. В результате этой операции вкаждой локальной области ядра дислокациидолжна появиться ямка,.фиксирующая место ее выхода на поверхность шлифа. Все триоперации - электрохимическая полировка,переход к избирательной хемосорбции излектрохимическое растворение образовавшихся соединений в окрестности ядра дислокации - происходят последовательно вовремени и без удаления исследуемого изделия из электрохимической ячейки, поэтомураствор должен обеспечивать высокое качество шлифа при электрополировке и в то жевремя хорошо воспроизводимую картинураспределения дислокаций по поверхностишлифа, Этим требованиям отвечает раствор, для которого основными ингредиентами взяты хлорная кислота квалификации х,ч,в количестве 372 мл, с плотностью у = 1,545г/см, уксусная кислота-растворитель кваэлификации о.с.ч., у =1,052 г/см в количе-.зстве 628 мл, в качестве деполяризатора ивещества, управляющего скоростью растворения образующегося на аноде оксида, используется вода (бидистиллат) в количестве75 мл. Количество растворенного алюминияне более 0,4 г/л. Объемные доли компонентвзяты при Т = 293,15 К.ЭН, связанные со ступеньками, вакансиями и примесями, выявляются таким жеобразом, только временной интервал прерывания тока для избирательной эдсорбциименьше 0,3 с и колеблется в зависимости отвида дефекта, Также меньше 0,2 с интервалповторного включения для растворенияпродуктов реакции,Способ выявления энергетических неоднородностей относительно чисто физических приемов исследования свойствповерхности прост в осуществлении и позволяет извлечь информацию, частично теряемую при применении рентгеновскихдифрактометров, просвечивающей элект- .ронной микроскопии. Сочетание предлагае1711062 Составитель А.Щитов Техред М.Моргентал Редактор В.Данко Корректор О,Кравцова Заказ 335 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 мого способа со сканирующей электроннойи тунельной микроскопией; по-видимомупозволит получить сведения, недоступныепо отдельности для указанных способов, ив сочетании с автоматизацией процесса 5ИЭТ, вероятно, найдет широкое применение в современной технике и научных исс-.ледованиях поверхности. В экономическомаспекте предлагаемый способ значительнодешевле физических способов- исследования и окажется намного доступней для широкого круга испытателей, Количественноесравнение экономических затрат сравниваемых способов проводить преждевремен- .но, поскольку здесь предлагаемый может 15оказаться гораздо дешевле при его технической доработке. Формула и зоб рете н и яСпособ выявления дефектов структуры поверхности алюминия, включающий наложение положительного потенциала на погруженный в электролит образец, удаление оксидной пленки и опрвделение дефектов структуры, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения области применения способа за счет увеличения количества типа аналйзируемых дефектов; образец предаарительно механически полируют, а после удаления пленки оксида уменьшают на 0,20- 0;35 с величину потенциала с последующим ее увеличением до образования ямок травления на поверхности образца; по которым определяют дефекты структуры,