Раствор для химического травления ниобия и его сплавов

О Л И С А Н И Е1922179ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 30,05.80 (2) 2933355/22-02 (5 )М, Кл. С 23 Е 1/00С 09 К 13/04 с присоединением заявкиГееударстеенный комитет СССР ве делам нэабретеннй н открытки(72) Авторы изобретени осударственный ордена Октябрьской Револ аучно-исследовательский и проектный инстредкометаллической промышленности(71) Заявитель АСТВОР ДЛЯ ХИНИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИ НИОБИЯ И ЕГО СПЛАВОВ Изобретение относится к химическообработке поверхности металлов, вчастности к травлению ниобия и егосплавов.Известны травильные растворы дляхимического травления, содержащиеминеральные кислоты 1 и 21.Наиболее близким ло техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является известныйраствор для травления металлическойповерхности, содержащий фтористоводородную кислоту и перекись водорода 31,Недостатком всех указанных растворов является то, что после некоторого количества циклов обработки наповерхности изделий образуется плен"ка продуктов реакции травления, которая практически не удаляется про"мывкой в воде, При этом скоростьтравления понижается, а загрязнения,имеющиеся на поверхности исходных изделий, например смазка для волочения 2на проволоке из ниобия частично ос" таются и после травления. Кроме того растворы быстро вырабатываются, а их корректировка добавлением фтористоводородной кислоты мапоэффективна.Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение качества поверхности.Указанная цель достигается тем, что согласно раствору, содержащему фтористоводородную кислоту и перекись водорода, раствор дополнитель" но содержит фтористый калий при следующем соотношении компонентов,г/л:Фтористоводороднаякислота 340-486Перекись водорода 36"117Фтористый калий 15-58Введение в известный раствор фто" рида калия устраняет появление трудноудаляемой пленки на ниобии и его сплавах за счет того, что в растворе образуется наряду с труднораствори" мой форниобиевойкислотой фторниобат3 92217 калия, обладающий значительно болеевысокой растворимостью во фтористоводородных растворах и водеП р и м е р ш 1-6. Ведут .травление образцов размером 100 х 50 мм, вырезанных иэ ниобиевого листа толщиной 0,2 мм. Для составления растворов используют 49-ный раствор фтористоводородной кислоты, 30 Ж-ный раствор перекиси водорода и фторис О тый калий двухводный КР 2 НО марки 4 по ГОСТ 10067"75.Перед травлением образцы обеэжири" вают, промывают водой. и погружают последовательно на 3 мин в травиль" 15 ную ванну емкостью 1 л. Температура растворов 30-35 С. После травления образцы промывают водой. По весовым потерям образцов определяют скорость их травления. Для каждого раствора по суммированию весовых потерь последовательно протравленных образцов определяют общее количество ниобия, перешедшего в раствор. Эта величина к моменту, когда травление вследст:вие ограниченной растворимости ниобия в растворе практически прекращается, отражает работоспособность раствора. В связи с ожидаемой разницей в травящей способности известного и пред 36 лагаемого растворов после проведения ряда травильных циклов сравнивают скорость травления и качество обработанной поверхности образцов в частично отработанных растворах. За,частично отработанные принимают растворы, содержащие после ряда травильных циклов такое количество ниобия, которое в известном растворе вызывает появление на поверхности образцов трудноудаляемой пленки.Результаты травления листового ниобия приведены в табл. 1. Из данных табл. 1 следует, чтов частично отработанных предлагаемых ффрастворах скорость травления выше,чем в известном растворе. Поверхностьобразцов после травления в частично.отработанных предложенных растворахне покрыта трудноудаляемой пленкой. 9 4П р и м е р ы 7-12. Ведут травление ниобиевой проволоки диаметроммм после волочения со смазкой на основе графита иАквадагн. Проволоку без предварительной обработки погружают в мотках весом 0,10-0,15 кг в растворы на время, необходимое для удаления смазки. Объем травильной ванны 5 л, температура 35-40 С. В качестве характеристики быстроты травления. выбирают время до полного удаления смазки или до прекращения травления (поверхность не меняет внешний вид или покрывается трудноудаляемой пленкой, смазка удалена не полностью). Длительность травления и качество поверхности проволоки сравнивают при травлении в частичноотработанных растворах. За частично отработанные принимают растворы, в которых было предварительно обработано такое количество проволоки, после которого в известном растворе при последующем травлении не происходит полного удаления смазки с поверхности проволоки.Результаты травления ниобиевой проволоки приведены в табл. 2.Как следует из табл, 2 в частично отработанных растворах длительность травления в 2,7-4,4 раз меньшая, чем в известном растворе, После травления в предлагаемых растворах проволока имеет чистую поверхность, тогда как в известном растворе не удается полностью очистить поверхность от смазки. Работоспособность растворов определяют по количеству обработанной в 1 л проволоки. Сог- ласно табл,2 работоспособность предлагаемых растворов в 1,5-2 раза большая, чем работоспособность известного раствора.Использование предлагаемых растворов позволяет повысить качество травления, т.е. получить поверхность без трудноудаляемых пленок и полностью удалить смазкуКроме того, работоспособность предлагаемых растворов в 1,5-2 раза увеличена по сравнению с известным раствором.Эао ой Й1 о ое Фз дсЙоу оКэозо:е оххоК О1- йо го хх й зхасхе х Ф йй х - аоеоос со фй й 1 евдока-йх 1- о аСоэо11 1 1 1 1 МфвЮ 131 Уо о дЭ 4 Э 1 У 1 ок о к ооС х с хе х й д1- Д, 1- Эй хоо СХ С КЩ Щ л фЧ ф ф фсО . ф ф юм сАи м дф ма. а О. О. 4:фЫ й У111 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1,1( 1 110Перекись водородаФтористый калий 922179 36-11715-58 340-486 Составитель Г.НогинскаяТехред А, Ач Корректор О.Билак Редактор Л.Лукач Заказ 2512/36 . Тираж 1049 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Раствор для химического травления ниобия и его сплавов, содержащий фтористоводородную кислоту и перекись водорода, о т л и ч а ю щ и й С я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества поверхнос. ти он дополнительно содержит фтористый калий при следующем соотношении ком" понентов, г/л:фтористоводороднаякислота Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Герман В.А. и др. Металлургиятитана. М., "Металлургия", 1968,с.507.2. Авторское свидетельство СССР1 о Нф 138,123,. кл. С 23 Р 1/00, 1961.3. Ямпольский А.М.Травление рассеянных, благородных и редких металлов. Л., ЛДНТП, 1972, с.26.