Способ приготовления индикатора фтороводорода

(51)5 6 01 й 31/ ИЯ БР Т АВТОРСКОМУ С ЕЛЬСТ пе Апа узаопеп)туегцпге и дцпдеп,е. 1967, Во, 75,НИЯ ИНДИКА способам прироводорода и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Н.ЕпдеВагй, Ацтоп)абзсЬгсйе МеззцпддазтоптидегЪ2 ейзсЬпй Фцг пзтгцгпепйцпоМ 6, 3. 186,(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕТОРА ФТОРОВОДОРОДА(57) Изобретение относится кготовления индикатора фто Изобретение относится к аналитической химии (люминесцентному анализу) и может быть использовано для определения фтороводорода в газах.Известен способ приготовления индикатора фтороводорода, включающий пропитку фильтровальной бумаги раствором 8-оксихинолината магния,Диапазон определяемых концентраций фтороводорода в воздухе с помощью известного технического решения равен 10 - 10 ч. на млн,(1 104 - 1 10 мкг/л).Цель изобретения - увеличение диапазона определяемых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л,Поставленная цель достигается тем, что хроматографическую бумагу пропитывают раствором 8-оксихинолината алюминия концентрацией 5 10 -2,5 10 М в этиловом спирте, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, причем пропитку может быть использовано для определения фтороводорода в газах с целью увеличения диапазона определяемых концентраций фтороводорода.до 0,02 - .10 мкг/л. Для этого хроматографическую бумагу пропитывают раствором 8-оксихинолината алюминия с концентрацией 5 10 -2,5 10 М в этаноле, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, При этом массовое соотношение бумаги и раствора 1:(40 - 100). Способ позволяет получить селективный к фтороводороду индикатор, обеспечивающий определение последнего в диапазоне концентраций до 0,02 - 10 мкг/л. 2 табл. ведут при соотношении массы бумаги и раствора 1:(40-100).Одновременная обработка хроматографической бумаги раствором 8-осихинолината алюминия концентрацией 5 10 - 2,5 10 М в этиловом спирте, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, при соотношении массы бумаги и раствора 1:(40-100) позволяют увеличить диапазон определяемых концентраций фтороводорода до 0 02 - 10 мкг/лПрименение хроматографической бумаги связано с тем; что она имеет минимальную собственную люминесцентную и высокую сорбционную способность по сравнению с другими целлюлозными материалами и высокую объемную однородность. Отсутствие собственной люминесценции позволяет получать индикатор с большим отношением сигнал/шум при измерении интенсивности флуоресценции 8-оксихино 1721506лината алюминия, что приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций фтороводорода с нижней стороны. Высокая сорбционная способность хроматографической бумаги позволяет получать индикатор с большим содержанием 8-оксихинолината алюминия, что приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций .Фтороводорода с верхней стороны. Применение 8-оксихинолината алюминия обусловлено большим значением его квантового выхода Флуоресценции на поверхности хроматографической бумаги по сравнение с 8-оксихинолинатами других непереходных металлов, что приводит к увеличению диапазона определяемых концен траций фтороводорода с нижней стороны за счет увеличения отношения сигнал/шум при низких содержаниях реагента, Применение этилового спирта обусловлено большей растворимостью 8-осихинолината алюминия в нем по сравнению. с другими органическими растворителями, что приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций Фтороводорода с верхней сторс.;:ч. Перегонка этилового спирта над гидроксидом калия приводит к получению растворителя, не содержащего люминесцирующих примесей, что в свою очередь приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций с нижней стороны. При соотношении массы бумаги и раствора 8-оксихинолината алюминия, меньшем 1:40, нижняя граница определяемых концентраций фторовоаорода увеличивается за счет неоднородной сорбции реагента и, следовательно, уменьшения соотношения сигнал/шум.Диапазон определяемых концентраций фтороводорода не изменяется при изменении соотношения массы бумаги и раствора от 1;40 до 1:100. Дальнейшее увеличение этого соотношении не приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций Фтороводорода, Нижняя граница концентраций 8-оксихинолината алюминия 510М обусловлена чувствительностью измерения начальной интенсивности флуоресценции индикатора, верхняя граница - 2,5 10 З М связана с концентрационным тушением Флуоресценции сорбированного 8- оксихинолината алюминия.П р и м е р. 3 г гранулированного гидроксидв калия промывают этиловым спиртом, а затем добавляют к 3 л кипящего этилового спирта, который сразу же перегоняют, собирая среднюю фракции (50).Круглый лист хроматографической бумаги ЙИгаМ Гй 14 диаметром 9,5 см (масса 0,79 г) помещают в чашку Петри, на днокоторой по краям устанавливают стеклянные пирамидки высотой 3 мм, и добавляют80 мл (масса 63 г) 1. 10М раствора 8-окси 5 хинолината алюминия в предварительно перегнанном этиловом спирте (отношениемассы бумаги и раствора 1:80), Через 20мин бумагу вынимают и сушат в горизонтальном положении при комнатной темпе 10 ратуре в течение суток. Из полученноголиста вырезают кружки диаметром 12мм. Градуировочные смеси с различнымиконцентрациями Фтороводорода в воздухеготовят на установке "Микрогаз" (обьем 15 ная скорость подачи газа на индикатор100 - 200 л/ч), В присутствии фтороводоро.да интенсивность флуоресценции индикатора уменьшается за счет превращенияфлуоресцирующего 8-оксихинолината .алю 20 миния в нефлуоресцирующий фторид алюминия Интенсивность Флуоресценциииндикатора Я = 530-540 нм) измеряют,используя в качестве источника излучениякварцевую вольфрамогалогенную лампу25 КГМ - 6,3/15 со светофильтром УФС - 6.Диапазон определяемых концентрацийфтороводорода равен 0,02-10 мкг/л.Диапазон определяемых концентрацийфтороводорода не изменяется при исполь 30 зовании хроматографической бумаги РИ 1 гаКГй 1:2, различных сортов бумаги Ватман,Предлагаемый способ приготовленияиндикатора. Фтороводорода позволяетполучать индикатор, характеризующийся35 высокой селективностью. Определению0,02-0,5 мкг НОл не мешают хлороводород(до 10 мкгlл), хлороформ и хладон - 113(до 100 мкг/л), тетрафторэтилен, трифторхлорэтилен, гексафторпропилен, фторвини 40 лиден (до 20 об.;).Данные о диапазонах измеряемых концентраций фтороводорода при других концентрациях 8-оксихинолината алюминия исоотношениях массы хроматографической45 бумаги и раствора 8-оксихинолината алюминия приведены в табл. 1 и 2 соответственно,Таким образом, предлагаемый способ,по сравнению со способом прототипом,50 позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций фтороводородас 1 10- 1 10 з мкг/л до 0,02-10 мкг/л.Кроме того способ позволяет получать индикатор, характеризующийся высокой селек 55 тивностью, Определению 0;02 - 0,5 мкг НЕ/лне мешают хлороводород (до 10 мкг/л),хлороформ и хладон(до 100 мкг/л),тетрафторэтилен, трифторхлорэтилен, гексафторпропилен, фторвинилиден(до 20 мас.),1721506 Таблица 1 Диапазоны измеряемых концентраций фтороводорода (мкг/л) при различных концентрациях этанольного раствора 8-оксихинолината алюминия- индикатор не работает Таблица 2. Диапазоны измеряемых концентраций фтороводорода (мкг/л).при различных отношениях массы хроматографической бумаги и этанольного раствора 8-оксихинолината алюминия- . индикатор не работает е Составитель 8. Рунов Техред М.Моргентал Корректор В. Гирняк Редактор М, Янкович Заказ 949 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Формула изобретенияСпособ приготовления индикатора фтороводорода, включающий пропитку бумаги раствором 8 оксихинолината, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения 5 диапазона определяемых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л, в качестве бумаги используют хроматографическую бумагу, а в качестве раствора 8-оксихинолината - раствор 8-оксихинолината алюминия с концентрацией 5 10 -2,5 10 М в этаноле, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, причем пропитку ведут при массовом соотношении бумаги и раствора 1:(40 - 100).