Способ разделения 2-метилбутанола-1 и 3-метилбутанола-1

(19) (1 7 С 31/125, 29/8 ПИСАНИ ЗОБ ЕТЕ К АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТ тилбутанола1 (З-МБ), что во ИВ К, так как тся отсутствие довательно и у ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Московский институт тонкой химической технологии им. М.В,Ломоносова и Научно-технологическое бюро "Технохим"(56) Геригановский В,СЗелинский Ю.Г.,Лукьянов А,В Пахомов В.П., ЗельвенскийЛ.,Ц. Изоамиловый спирт как сырье для получения некоторых лекарственных препара-.тов, Химич,фармацевт, журнал, 1973, т.7,М 4, с.36 - 40,Геригановский В,С., Зелинский Ю.Г.,Зельвинский Л.Л. Изучение гидродинамикии массообмена при ректификации изомеровамилового спирта в колоннах со спиральнопризматической насадкой, - Сб. трудовВсес, н.-и, химико-фармац. ин-та, 1976,вып,6, ч.2, с,109-,120.Ког 1 ца Ог.О, цпб Еа 1 цз ОГ,Е. Тгеппцпдбез "1 аз 1 Иеаеп" ОегпзеЬез 2-МеФуЬяапо 1-1(3-Мейу 1-Ьц 1 апо)бцгсЬ зеемчерЬузИсаИзспе. - Тгеппчег 1 аЬгеп СЬеЮе пб.ТесЬп 1 сК 1961,. М.ЗЗ, з,599 - 606. Изобретение относится к химической технологии и касается производства 3-метилбутанола(З-МБ), который является сырьем для получения изовалериановой кислоты (ИВК). ИВК служит полупродуктом фармацевтической промышленности в производстве сердечно-сосудистых средств,Основным недостатком в производстве ИВК является то, что в настоящее время(57) Изобретение касается алифатических спиртов, в частности разделения амиловых спиртов - 2-метилбутанолаи 3-метилбутанола, полученных после отгонки и очистки продуктов спиртового брожения от фракции С 1 - С 4. 3-Метибутанолявляется сырьем для синтеза изовалериановой кислоты.Цель - упрощение процесса, повышение степени разделения спиртов и охраны окружающей среды. Разделение амиловых спиртов ведут экстрактивной ректификацией в присутствии в качестве разделяющего агента этиленгликоля в массовом соотношении .к исходной смеси спиртов (3 - 10):1, Способ Б позволяет эа счет снижения числа т.т. колонны и флегмового числа повысить степень разделения спиртов с получением спиртов с концентрацией 100 и 75 . При этом степень извлечения исходного сырья достигает 70- 96%. 3-Метилбутанолимеет нулевой угол вращения. 2-Метилбутанолполучают в то- д варном виде. За счет снижения отходов производства при использовании нейтрального этиленгликоля (вместо токсичного 2,3-дихлорпропанола) обеспечивается охрана окружающей среды,6 д ОЧ И В К получают из смеси 2-м (2-.МБ) и 3-метилбутанола значительно ухудшает качест основным требованием явля угла вращения у ИВК, а сле З-МБ. Известны способы получения ИВКсмеси спиртов, которые подвергаются пр5 10 15 20 25 30 35 ао 50 варительному разделению обычной ректификацией.По известным способам спирты разделяют обычной ректификацией на колонне в ЗО - 40 теоретических тарелок (т.т,) при флегмовом числе около 40. При этом не удается получить в чистом виде ни один из спиртов.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к предлагаемому является способ, по которому разделение спиртов проводят экстрактивной ректификацией с 2,3-дихлорпропанолом. При этом достигают на колонне 45 - 55 тт. получение 3-МБс углом вращения в два раза меньше, чем в исходной смеси, что соответствует 86%; 2-МБв этом процессе сконцентрировать не удает:ся. Коэффициент извлечения 2"МБи 3-МБ не превышает 10%. Угол вращения 3-МБсоставляет 1,0 - 1,5. Кроме того, 2,3-дихлорпропанолявляется высокотоксичным веществом и, по-видимому, не может использоваться для производства полупродуктов фармацевтической промышленности.Таким образом, способ не позволяет получать чистый З-МБ, из исходного сырья 3-МБизвлекается только на 10%, что приводитк большим потерям; крометого,2-МБ 1 по известному способу совсем не производится, способ использует для концентрирования 3-МБвысокотоксичное вещество - 2,3-дихлорпропанол.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение степени разделения 2-МБи З-МБ, охрана окружающей среды в процессе разделения амиловых спиртов, полученных после отгонки и очистки продуктовспиртового брожения от фракции Сс-Сд.Поставленная цель достигается использованием в качестве разделяющего агента гидроксилсодержащего алифатического соединения этиленгликоля.Разделение. спиртов проводили на колонне 20 - 30 т.т. при флегмовом числе 3 - 5 и концентрации этиленгликоля в колонне 5090%,. При этих условиях удалось получить 3-МБс углом вращения 0 (100%), а такжевыделить 2-МБконцентрацией 75 %,Разделение на колонне эффективностью менее 20 т.т. и более 30 т.т. нецелесообразно, так как 20 т,т. является минимально необходимым числом тарелок, а увеличение тарелок свыше 30 не влияет на проведение процесса.Флегмовое число нельзя уменьшить ниже 3, так как возможен проскок этиленгликоля в дистиллят, а при флегмовом числе выше 5 происходит сильное разбавлениесмеси и уменьшается сила действия этиленгликоля,Концентрация этиленгликоля не можетбыть меньше заданной, так как при этомэффективность гликоля очень мала, а приконцентрации 90% и выше практически неменяется.В предлагаемом способе разделениякоэффициент извлечения спиртов составляет 70% и более.Таким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс за счет существенного сокращения числа т.тфлегмового числа, повысить степень разделенияспиртов, получать 3-МБс нулевым угломвращения, получать 2-МБв товарном видеи обеспечить охрану окружающей среды засчет уменьшения отходов производства спомощью нейтрального разделяющегоагента - этиленгликоля,П р и м е р 1. Разделение 2-МБи3-МБпроводят на ректификационной колонне непрерывного действия эффективностью 30 т,т. при атмосферном давлении,Исходную смесь, содержащую 55% 3-МБ и 45% 2-МБ, подают выше уровня подачиисходной смеси со средней скоростью 90г/ч (50% в колонне); флегмовое число, равное 3, поддерживают постоянным с помощью стандартной ректификационнойголовки - конденсатора. Средняя скоростьотбора дистиллята составляет 18 г/ч, чтосоставляет 60% от исходной смеси. Средний состав дистиллята; 75% 2-МБ, 25%;3-МБ. Средний состав кубового продукта:10% З-МБ, 90% этиленгликоля.П р и м е р 2. На приборе простой перегонки при атмосферном давлении из кубового продукта (пример 1) выделена 100%фракция 3-М Бс нулевым углом вращения.Степень извлечения 3-МБ70%,П р и м е р 3. Проводят аналогичнопримеру 1. Смесь подают на разделение сосредней скоростью 30 г/ч, а этиленгликоль- со средней скоростью 300 г/ч (90% в колонне) при флегмовом числе 5. При среднейскорости отбора 50 - 60% от исходной смесиполучают дистиллят, содержащий 98% 2-МБ 1, и кубовый продукт, не содержащий 2-МБ.После отгонки гликоля из кубового продуктаполучен 100% 3-МБс нулевым углом вращения, Степень извлечения 3-МБ96%.П р и м е р 4. Разделение проводятаналогично примеру 3, но используют колонну эффективностью 20 т.т, При этом получают дистиллят, содержащий 75% 2-МБи25% 3-М Б, и кубовой продукт, не содержащий 2-МБ.После отгонки этиленгликолв из кубового продукта получен 100% 3-МБс нулевымуглом вращения. Степень извлечения З-МБ 76 о/Сосгавитель Н. КапитановаРедактор Н. Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н. Ревская Заказ 507 ТиражПодписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ СССР 113036, Москва, Ж; Раушская наб., 4 Й Ороизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 Способ разделения 2-метилбутанолаи 3-метилбутанолаэкстрактивной ректификацией в присутствии в качест ве разделяющего агента алифатическо-. го гидроксилсодержащего соединения, отл ич а ю щ и й с я тем, что., с целью упрощения процесса, повышения степени разделения спиртов и охраны окружающей среды, в качестве алифатического гидроксилсодержащего. соединения используют этиленгликоль в массовом соотношении к исходной смеси 3-10:1.