Способ стабилизации поверхности высокодисперсных порошков металлов и сплавов

О П И С А Н И Е 272278ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.111.1 969 (Лз 1313398 23-4)с присоединением заявкил, 12 д, 401 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССРМПК риоритетпубликовано 03 Хата опубликован УДК 66.097.62(0,.,1 Ят.КЭ. М. Натансон, Т, В. ЧуЕ. В. Харченко, А. М Институт коллоидной химии иевский государственный уназотной ь, 3. Р. Ульбелексеев и Л. т 1 тели и химии воды А верситет и Гос промышленности ОВЕРХНОСТИЕТАЛЛОВ И СПЛАВО СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИВЬСОКОДИСПЕРСНЪХ ПОРОШ КО Изобретение относится к способам получения стабилизированной поверхности высоко- дисперсных порошков металлов и сплавов, например, применяемых в качестве катализаторов, в частности к способу получения стабилизированной поверхности железных катализаторов синтеза аммиака.Известен способ стабилизации поверхностиметаллических катализаторов с помощью трудновосстанавлнваемых окислов. Так, в промышленном катализаторе синтеза аммиака структурирующим промотором служит окись алюминия или окись кремния. Для получения катализатора синтеза аммиака обычно используют природный магнетит, который измельчают, смешивают с активатором (например, окисью алюминия) и плавят при температуре около 1600 С. Затем продукт охлаждают, измельчают, загружают в колонну синтеза аммиака и восстанавливают водородом при температуре от 400 до 500 С. Недостатком этого способа является низкая удельная поверхность получаемого катализатора.Цель изобретения заключается в увеличении удельной поверхности порошков металлов и сплавов. Это достигается использованием в качестве структурирующпх промоторов термостойких кремнийоргаццческих полимеров, вводимых В цороцткц металлоВ ц сцлаВОВ прп ццзкпх температурах.Высокод;сцерсцый металл цлц сплав образуется в присутствии полимера. Метод полу чецця металла цлц сплава можно варьировать. Так, можно получать металл или сплав элсктролцзом прц температурах до 45"С илц разложением ферроццанпдов цлц формца 1 ов металлов прц 300 - 325 С Полимер, прц сутствующцй в системе в момент выделенияметалла, адсорбцруется на поверхности металла, предохраняя ее от спекацпя. В результате применения предлагаемого способа удельная поверхность порошков металлов 15 увеличивается по сравценшо, например, судельной поверхностью промышленного катализатора синтеза аммиака в 2 - 10 раз, вследствие понижения температуры цх получения примерно на 200 - 500"С.20 При мер 1. Высокодцсперсное железо получают электролцтцческцм методом в двухслойной ваше с враща оццмся катодом в присутствии полимера. Верхним слоем ванны служит раствор дцметплфенплполцсилоксана в толуоле (от 0,1 до 20 г на 100 1 л) с добавкой 0,5% олецновой кислоты, нижним слоем - раствор электролпта, содержащий 35 г ГеС 1, В 1 Л.СЛОВ 116 цровсдецця ЭЛЕКтрОЛПЗа: цлот272278 Размер блока мозаики каталиазатора, А Удельная поверхность катализатора, лР/гКоличество полимера, оо после катализа до катализа после катализа до катализа 220 230 190 1100 280 230 3 59 200 60 58 14 0,0 9,0 43,6 Сосгавитсль М. Медведев Корректор Е. В, фомина Редактор Л. К, Ушакова 3 аказ 23887 Тирагк 480 ПодписноеЦ 1-1 ИИГ 1 И Ксоигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 ность тока 40 - 45 а/дл 1-, температура 40 - 45 С, скорость вращения катода 600 град/сек, продолжительность 120 - 140 лин.,Дисперсную фазу, содержащую коллоидное железо и полимер, осаждают из верхнего толуольиого слоя равным объемом метанола и отделян 1 т от избытка растворителя центрифугирОВанием. Порошок ВысушиВа 10 т В Вг 1 куумном сушильном шкафу при 100 С. Как видно из приведенных в таблице данных, порошок без полимера в процессе катализа спекается, величина его удельной поверхности уменьшается в 20 раз, размеры блоков мозаики увеличиваются в 5 раз. Порошок, содержащий полимер, не спекается, величина его удельной поверхности либо не изменяется (9% полимера), либо даже увеличивается (43% полимера), а размеры блоков мозаики практически не меняются. Полученные результаты свидетельствуют о возможности применения термостойких кремнийорганических полимеров для стабилизации поверхности высокодисперсных порошков металлов.П р и м е р 2. Высокодисперсный сплав железо - мг,рганец получают путем восстановления водородом соосажденного порошка формиатов железа и марганца в присутствии полимера.Для получения соосажденных формиатов железа и марганца с различным содержанием последнего сливают водные растворы Мп(Оа)2 и ГеСв различной концентрации. К полученному раствору прибавляют рассчитанное количество (Х 14)СОв. Раствор насыщают углекислым газом. Полученный осадок промывают декантацией, отфильтровывают, промывают водой, насыщенной СО 2 до полного удаления ионов хлора. Смесь карбонатов далее растворяют в муравьиной кислоте. Полученный кристаллический осадок формиатов промывают холодной водой и высушивают в вакуумном сушильном шкафу. Каталитическу 1 О активность полученного порошка изучали в реакции синтеза аммиака проточным методом при атмосферном давлении.В таблице приведены величины удельных поверхностей, размеры блоков мозаики катализаторов с различным содержанием полимера, измеренные до и после испытания их каталитической активности. 25 1 г диметилфенилполисилоксана растворяютв 100 лл толуола. Смешивают по 6 г полученного осадка соосаждепных формиатов с 2, 4, 10 лгл полученного раствора. Избыток толуола откачивают в вакуумном сушильном шка фу. Высокодисперсные порошки сплавов получают восстановлением смесей водородом,Ниже приведена величина удельной поверхности сверхтонких порошков сплавов с различным количеством полимера и без него.351(оличество Удельная поверхность полимера, 5 в порошка, л%0 9 1 29 40 2 315 40 Катализаторы, содержащие полимер, имеютбольшую удельную поверхность. Следовательно, полимер, присутствующий в системе в мо мент получения сплава, способствует образоВанию более дисперсных частиц и предохраняет их от спекания. Предмет изобретения50 Способ стабилизации поверхности высокодисперсных порошков металлов и сплавов, например, применяемых в качестве катализаторов, структурирующими промоторами, отлича 1 ои 1 ийся тем, что, с целью увеличения удель ной поверхности порошков, в качестве структурирующпх промоторов используют термостойкие кремнийорганические полимеры.