Способ удаления осадка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1.г Т ОП к способу удалев узлах и комму- . с т р а к ц и о н н о й ГОСУДАРСТВЕН(ЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт химии АН УэССР(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСАДКА(57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам удаления осадка, образующегося в узлах и Изобретение относитсяния осадка, образующегосяникэциях в производстве эфосфорной кислоты (ЭФК),Целью изобретения является интенсиция процесса и повышение степениния осадка.Пр и м е р 1. Образец шпальтовой перегородки с осадком с размерами, см; ширина 20; длина 20. содержащей 57 г осадка состава, 6: йа 20 - 0,31; К 20 - 1,26; Р 205 - 13,70; СаО - 25,63; 50 з - 37,74: Р 8,65; А 20 з 1.25; г.е 20 з 2,33, помещают в термостойкий стеклянный термостат, куда одновременно добавляют 2774 г 930 ь-ной Н 2304 и 191.41 г экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с концентрацией 18 Р 205 (массовое соотношение Н 2504:ЭФК:0.069. соотношение рабочего раствора (смесь Нг 304 и ЭФК); пв Жио 1706964 А 1(я)5 С 01 Р 11/46, С 01 В 25/22 2коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Осадок, образующийся в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), удаляют путем промывки оборудования и трубопроводов смесью серной и фосфорной кислот при 40-90 С и Массовом соотношении Н 2504:ЭФК в пределах 1:0,069-1:0,120. Массовое соотношение рабочего раствора (смесь Н 2304 и ЭФК) и осадка поддерживают на уровне 1:0,019-1:0,060, При этом сокращаются простои оборудования, интенсифицируется производство аммофоса, снижается степень дубления фильтровального полотна. 1 э.п,ф-лы, 2 табл. осадок, т,е, Ж:Т;0,019). Для лучшего взаимодействия рабочегс раствора с компонентами осадка раствор перемешивают с помощью лопастной мешалки. Температура процесса за счет тепла смешения кислот поддерживается на уровне 70 - 85 С. Продолжительность процесса составляет 1,5 ч. При этом степень удаления осадка со шпальтовой перегородки составляет 95.По известному способу осадок, состоящий иэ сульфата кальция и кремнефторидов щелочных металлов, удаляют из аппаратов производства фосфорной кислоты очисткой аппаратов механическим способом с последующей промывкой 4-5 ь-ным раствором кремнефтористоводородной кислоты. Процесс ведут при 50 - 90 С в течение 6-8 ч. При этом степень растворения осадка составляет 70-80;6, 1706964П р и м е р 2. При проведении лабораторных исследований по удалению осадка, образующегося в узлах и коммуникациях производства ЭФК, отбор проб осадков производят иэ различных точек узла фильтрации, включающего карусельный вакуум- фильтр, ресиверы, барометрические трубы, сборники ЭФК,Образцы осадков проанализированы с помощью химического анализа и ядерно- физических методов анализа. Их состав приведен в табл. 1.Учитывая, что состав осадков в ресиверах, барометрических трубах и сборниках близок друг к другу, в опытах используют наиболее характерный осадок иэ барометрических труб, а также осадок с фильтровальной ткани и шпальтовой перегородки,Осадок с фильтроткани и шпальтовой перегородки в основном представлен дигидратом сульфата кальция и незначительными количествами кремнефторидов щелочных металлов, средних фосфатов железа и алюминия.Солевые отложения из барометрических труб состоят иэ К 231 Гв. Ма 231 Р 6. йаКЯ 1 Р 6, до 207 ь Са 504, незначительных количеств КА 1 Е 4 и средних фосфатов полуторных окислов.Образец фильтр-ткани длиной 20 и шириной 15 см. содержащей 10 г осадка, помещают в термостойкий стеклянный термостат, куда одновременно добавляют 277 г 937 ь Н 2504 и 23 г экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 22 7 ь Р 20 ь (массовое соотношение Н 2504: Э Ф К=1:0,083. соотношение рабочего раствора (смесь Н 2504 и ЭФК): осадок, т.е. Ж:Т:0,033), Полученную смесь перемешивают лопастной мешалкой. Температура процесса удаления осадка поддерживается на уровне 60-80 С. Продолжительность процесса составляет 2 ч При этом степень удаления осадка с поверхности фильтр-ткани составляет 100, Фильтр-ткань полностью восстанавливает свою эластичность.В табл. 2 представлены данные о влиянии параметров процесса на технологические показатели,Из данных табл. 2 следует, что при уменьшении количества ЭФК (1:0,050) возрастает концентрация Н 2304 резко увеличивается агрессивное действие ее на фильтр-ткань, резиновые прокладки и другие неметаллические материалы. Увеличение содержания ЭФК в указанной смеси, например при соотношении Н 2504:ЭФК" 1:0,150, приводят к раэбавлению раствора серной кислоты в смеси кислот (Нз ВО+Э Ф 6, до 82 Н 2504, в результате чего значительно ухудшается степеньудаления осадка в таком относительно слабом растворе, Кроме того, резко возрастает5 коррозионная активность раствора,Нижний предел соотношения массыжидкой фазы к массе осадка Ж:Т:0,06обусловлен тем, что при дальнейшем уменьшении Ж;Т ниже 1:0,06 (например 1:0,075)10 резко снижается скорость и степень удаления осадка (степень удаления осадка эа 2,5ч составляет 70-75). Верхний предел отношения Ж:Т:0,019 обусловлен тем, чтодальнейшее увеличение Ж:Т является неце 15 лесообразным, так какпри этом возрастаетрасход рабочего промывного раствора, увеличивается объем реакционной аппаратуры,что влечет за собой увеличение мощности ипроизводительности насосов для перекачки20 раствора,Оптимальной температурой процессаудаления осадка является 40-90 С. Для поддержания температуры рабочего раствораподачи тепла из вне не требуется, поскольку25 при приготовлении рабочего раствора засчет теплоты смешения Н 2504 с ЭФК температура раствора достигает 80-90 С. Приэтой температуре без охлаждения рабочийраствор подэется на промывку узлов и ком 30 муникаций от осадка, По мере удаленияосадка температура раствора снижается до55-60 С.Нижний предел температуры (40 С)обусловлен тем, что дальнейшее понижение35 темературы приводит к резкому снижениюскорости и степени удаления осадка до 7075% даже при Ж:Т=1,0,019 и соотношенииН 2504. Э Ф К=1;0,069.Верхний предел температуры (90 С)40 связан с тем, что при повышении температуры вью е 90 С резко возрастает корроэионная ахтивность промывного раствора ипроисходит потеря сто кости материалов иоборудова ыиз. цеха фил ьтоации производ 45 ства ЭФ К, Кроме того. зто приводит к увеличению энергозатрат на нагрев промывногораствора. Отработанные растворы, содержащие серную кислоту и ЭФК, в дальнейшем используют в качестве кислотного50 реагента для получения зкстракционнойфосфорной кислоты.П р и м е р 3 Образец фильтр-тканидлиной 20 и шириной 15 см, содержащий 12г осадка, помещают е термостойкий55 стеклянный термостат, куда добавляютпромывной раствор, полученный путем смешивания 446 г 93-ным Н 2504 и 34 г экстракционной фосфорной кислоты сконцентрацией 20 Р 20 (массовое соотношение Н 250:ЭФК=1:0,076, соотношение1706964 рабочего раствора (смесь Н 2504 и ЭФК): осадок, т.е. Ж:Т" 1:0,025), Полученную смесь перемешивают лопастной мешалкой в течение 2,5 ч при 40 С. При этом степень удаления осадка с поверхности фильтр-ткани составляет 90,5. Фильтр-ткань при этом восстанавливает свою эластичность,мывку растворами неорганических кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения степени удаления осадка, в качестве неор ганических кислот берут смесь серной кислоты и экстракционной фосфорной кислоты при их массовом ссютношении 1:(0,069 - 0,120) и промывку ведут при массовом соотношении смеси кислот к осадку 1:(0,019-0,060).10 2, Способ по и.1, отл ича ю щи йс ятем, что используют экстракционную фосфорную кислоту с концентрацией 18-227 ь Р 205. Формула изобретения1, Способ удаления осадка, образующегося в узлах коммуникациях и на фильтр- ткани в производстве экстракционной фосфорной кислоты, включающий их про 15 Таблица 1 Таблица 2 Время про- Степень удацесса, ч ления осадка,ь Температура процесса, С КонцентраЦИЯ Р 205 в ЭФК, о Массовое соотношение смесь кислотМассовое отношение серная кислота:ЭФК 1:0,069 1:О,Об 9 1:0,0761:0,083 1:0,083 1:0,083 1.0,085 1:0,120 1:0.050 1:0,150 1:(0,069-0,120) 1:(0,069-0,120) 4-5,-ная кремнефтори- стоводородная кислотаи ототип 1:0 0191:0,0191:0,0251:0,0191:0,0331:0,0601:0,451:0.0601:(0,019-0,060)1:(0,019-0,060)1:0,0121:0,0751:(0,033-0,050)18 2 О 20 20 22 18 20 20 18-22 18-22 18-22 18-22 70-8540404060-80407570-9040-9040-9040-9040-9050-90 1.5 2,5 2;5 20 2,0 2,52,16 2,5 1,5-2,5 3,0-3,51,53,5 6-8 959090,58810083989592-9875-809870-7570-80