Способ получения фосфорной кислоты

) (Н) 29 51) 4 С 01 В 25/226 АНИЕ ИЗОБРЕТЕН скийвскии ва идетельство ССС01 В 25/223, 197 Н ФОСФОРНОЙ реакозируютра а сер- борот 2% экст- угид- реакв аб- ,5 т/ч створт/ч оо 23,100 С в ся ив чая ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР Д ВТОРСНОЬГ/ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское св РВ 504697, кл. С 4.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ИЯКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к получению экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано впроизводстве минеральных удобренийи других фосфорсодержащих продуктов.Целью изобретения является уменьшение удельного расхода фильтр-ткании интенсификация процесса за счетсокращения простоя оборудованияпри сохранении высокой концентрациифосфорной кислоты в продукте, СпоИзобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой в производстве минеральных удобрений и других фосфорсодержащих продуктов,Цель изобретения - уменьшение удельного расхода фильтр-ткани и интенсификации процесса за счет .сокращения простоя оборудования при сохранении высокой концентрации юсфорной кислоты в продукте,соб получения АОСАорной с о,ывключает обработку фтор ержащегофосфатного сырья оборо фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы и выделением фторсодержащих газов, абсорбцию газов с образованием кремнефтористой кислоты,фильтрацию пульпы через фильтр-тканьс отделением продукта, промывкуосадка сульфата кальция с возвратомпромывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отмывку фильтр-ткани раствором кремнефтористоводородной кислоты при60-90 С с направлением лромывныхвод на промывку осадка сульфатакальция, осупку фильтр-ткани возд.,хом. На стадию осушки фильтр-тканиодновременно с воздухом подаютраствор кремнефтористоводороднойкислоты в количестве 3-10 мас.ч. на100 мас.ч. фосфорного сырья при поддержании температуры раствора 254500 Осушку фильтр-ткани проводятпри разрежении 2-10 кПа растворпосле осушки подают на отмывкуфильтр-ткани. 1 табл,П р и м е р. В секцио тор рабочим объемом 440 м 33 т/ч апатитового конце (39,4% Р О ), 32, т/ч р ной кислоты (92%) и 84,8 ного раствора, содержаще Р 0, и осущетсвляют при ракцию фосфорной кислоты ратном режиме, Выделяющи торе фтористые газы улав. сорбционной системе, полу5292 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 3 149продукционной кремнефтористоводородной кислоты (12 ), которую перерабатывают в криолит с последующим отделением его от маточника.Образовавшуюся в результате сернокислотного разложения пульпу разделяют на карусельном вакуум-АильтреК, получая 58,9 т/ч первогофильтрата (35 Р О ), из которых35,7 т/ч составляет продукционнаяфосфорная кислота. В процессе Фильтрации в газовую Аазу переходит40 кг/ч Атористых соединений, абсорбцией которых получают 2 т/ч разбавленной кремнеАтористо-водороднойкислоты 2,5 ), которую используютдля приготовления раствора, направляемого на стадии отмывки и осушкифильтр-ткани,Осадок полугидрата сульфата кальция промывают 37,7 т/ч суспензии,образующейся после, отмывки ткани исодержащей 249,6-249,8 кг/ч сульфата кальция, а затем 2,5 т/ч свежейводы, При этом после объединенияосновного (23,2 т/ч) и промывногофильтратов получают 84,8 т/ч оборотной кислоты, содержащей 23,2 РОВлажный промытый осадок в количестве 57 т/ч удаляют с фипьтра в систему гидроудаления осадка. При этомна поверхности ткани и в порах ееостается 250 кг/ч полугидрата сульфата кальция, Фильтровальную тканьотмывают при 60-90 С 37,5 т/ч смесиоборотной воды системы гидроудалениясульАата кальция, промывного раствора со стадии осушки ткани и маточника криолита, содержащей 0,1-0,3 .кремнейтористоводородной кислоты.При этом с поверхности ткани смывают244 кг/ч осадка, а около 6 кг/ч остается в порах ткани. Фильтр-ткань на стадии осушки обрабатывают воздухом и .1-3,3 т/ч (3-10 мас.ч. на 180 мас.ч. Фосфатного сырья) раствора кремнефтористоводородной кислоты (О, 1-2,5 ) с температурой 25-45 С, которое равномерно распределяют на поверхности ткани С помощью высоконапорного вентилятора в зоне осушки годдерживают разрежение 2-10 кПа. Раствор, проходя через ткань, растворяет 5,6-5;8 кг/ч сульфата кальция и далее его направляют на приготовление смеси для отФ( о мывки фцльтр-ткани прн ЬОС. Причиной гипсов ания Аильтр-ткани являетая кристаллизация сульфата кальция в порах. Она происходит как за счет снятия пересыщения растворов, просасываемых через ткань, так и вследствие постепенного оводнения мелких кристаллов полугидрата сульфата кальция, застревающих в порах ткани. При многократном повторении циклов Аильтрации и промывки образовавшиеся кристаллы срастаются между . собой, увеличивая сопротивление ткани и фильтрации. Поверхностная обработка ткани струей раствора кремнеФтористоводородной кислоты не обеспечивает полного растворения таких кристаллов.В среднем за один цикл фильтрации и отмывки ткани в ее порах застревает 4,2 кг сульАата кальция на 1 мф ткани, Для его полного растворения достаточно 300 г 1 -ного раствора Н БР (при растворимости, например, полугидрата сульАата кальция в таком растворе при 25 С, равной 1,48 ). Однако для обеспечения достаточного контакта фаз и с учетом достигаемой степени насыщения требуется приме- . нять 5-15-кратный избыток раствора. Это соответствует 3-10 мас,ч. на .100 мас.ч. Фосфатного сырья. По известному способу Аосфорную кислоту получают сернофосфорнокислотным разложением Фосфатного сырья, содержащего фтор, отделением и противоточной промывкой осадка сульфата кальция на вакуум-фильтре. отмывкой фильтровальной ткани (после сброса осадка) растворами, содержащими кремнеАтористоводородную кислоту, (смесью конденсата от вакуум-Аильтров с концентрацией 15-100 г/м фтора и раствора, получаемого в системах абсорбции), осушкой Фильтровальной ткани просасыванием воздуха. Содер жанне Н МРв смеси составляет 0,1-10 . Смесь после приготовления нагревают до 60-95 С и подают снизу на поверхность фильтр-ткани для смыва остатков осадка струей раствора. Образующуюся при этом суспенэню собирают в сборник и затем направляют на промывку осадка сульфата кель ция.Полное загнпсовываниефильтр-ткани происходит за 5-7 сут, что является причиной повышенного расхода ,фильтр-ткани: 0,05-0, 06 м /т РО.1495292 е Длительность простоев на замену тка ни составляет 19 ч в месяц. В результате этого снижается производительность процесса.В таблице представлены данные о влиянии режима отмывки и осушки фильтр-ткани на показатели процесса. Из данных таблицы следует, что уменьшение количества раствора ниже3 мас.ч. на 100 мас.ч. Фосфатногосырья не обеспечивает достаточнойстепени растворения сульфата кальция,а повышение его количества более10 мас.ч. приводит к нарушению режима осушки ткани и разбавлению продукционной кислоты.Варьируемые параметры Показатели процесса Раствор НЯР,подаваемый в зонусушки ткани Концентрацияпродукционной кислоты,ж Р,о,Производитель" фильтроткань Длительность Разрежение Срок Расходслужбы, м 2 /тсут простоев на замев зоне осушки, кПа ность Темпеколичество,нас.ч. на100 мас.ч,фосфата системы, Е ну ткани,ч./мес. ратура СО+2361012 1 ф 5 10 10 фОсуществление процесса по известному способу (беэ подачи на стадии осушкиткани раствора, содержащего Н ВР ) .+МТребуется узел охлаждения раствора, содержащего НЯР,ристоводородной кислоты через Фильтрткань при больших потоках (10 мас.ч.)и приводит к разбавлению продукцион ной Фосфорной кислоты, а увеличениеразрежения свыше 10 кПа связано счрезмерно быстрым просасываниемНБР через Фильтр-ткань со снижением эффективности удаления сульфата 50 кальция из пор ткани.Указанные отличия позволяют осуществить растворение кристаллов сульФата кальция в пбрах Фильтровальнойткани и увеличить срок ее службы, 55. тем самым добиться снижения расходаткани и интенсиФикации производства.Формула и э о б р е т е н и яСпособ получения Фосфорной кислоты иэ Фторсодержащего Фосфатного Сульфат кальция обладает обратной температурной зависимостью растворимости в слабокислых растворах и поэтому температуру раствора следует поддерживать в пределах 25-45 С. Снижение температуры менее 25 С связано с дополнительными энергетическими затратами на его охлаждение, а повышение более 45 С приводит к снижению растворимости сульфата кальция и, соответственно, эФФективности удаления последнего из пор Фильтр-ткани.Для обеспечения просасывания раствора и воздуха через ткань целесообразно поддерживать повышенное разрежение на стадии осушки: 2-10 кПа.Уменьшение разрежения ниже 2 кПа не обеспечивает прохождения кремнефто 15+ 525 535 545 555 51,5225 51015 6 7 10 18 19 20 21 20 19 15 8 20 20 20 7 0,060 0,055 0,035 0,023 0,021 О, 020 0,019 0,020 0,021 0,027 О, 050 О, 020 0,020 0,020 0,030 0,052 19171276,565,866,5815666916 100 100,1 101,0 101, 7 101, 8 101,9 102,0 101,9 101,8 101,5 100,2 101,9 101,9 101,9 101, 2 100,2 35 35 35 35 35 34,2 35 35 35 35 35 33,2 35 35 35 351495292 Составитель Г. ЦелнщевТехред А.Кравчук Корректор Н.Король Редактор К. Яцола Заказ 4204/21 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 сырья, включающий обработку его обо. -ротной фосфорной и серной кислотамис образованием пульпы и с выделениемфторсодержащих газов, абсорбцию газов с образованием кремнефтористоводородной кислоты, фильтрацию пульпычерез Фильтр-ткань с фтделением продукта, промывку осадка сульфата кальция с возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отмывку фильтр-тканираствором кремнефтористоводороднойкислоты при 60-95 ОС с направлениемпромывных вод на промывку осадка 15сульфата кальция, осушку фильтр-ткани воздухом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения удельного расхода фильтр-ткани и интенсификации процесса за счет сокращенияпростоев оборудования при сохранениивысокой концентрации фосфорной кислоты в продукте, на стадию осушкифильтр-ткани одновременно с воздухомподают раствор кремнефтористоводородной кислоты в количестве 3-10 мас.ч.на 100 мас.ч. фосфатного сырья приподдержании температуры раствора 2545 С, осушку Фильтр-ткани проводятпри разрежении 210 кПа, раствор после осушки подают на отмывку фипьтрткани.