Способ получения -карбида кремния

(51)5 С 01 В 31/36 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О (Ь )Ю (лЭ(71) Институт структурной макрокинетики АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛ УЧ Е НИЯ,О. КАРБИДА КРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к технологии карбидов и позволяет получать порошок р-карбида кремния, легированного азотом и кислородом, который может быть использован для изготовления карборундовых абразивных, керамических и огнеупорных материалов. Целью изобретения является повышение степени легирования карбида кремния азотом и кислородом при одновременном упрощении процесса. Это обеспеИзобретение относится к технологии получения карбидов, а именно порошка /В-карбида кремния, легированного азотом и кислородом, который может оыть использован для изготовления карборундовых абразивных, керамических и огнеупорных материалов.Целью изобретения является повышение степени легирования карбида кремния азотом и кислородом при одновременном упрощении процесса,.,Ж 1706963 А 1 чивается способом получения 3-карбида кремния, включающим приготовление исходной шихты иэ смеси кремния, углерода и добавки, выбранной из ряда (МН 4)2 СОЗ; СО(гчН 2)2; (гчН 4)2 С 204 в количестве 0,5-106 от массы шихты, размещение смеси с плотностью 0,8-1,5 г/см в оболочку из матери 3ала с теплопроводностью 1 - 9 10 кал/см с градвыбранного иэ ряда асбест, карон, бумага, слюда, и затем размещение шихты с оболочкой в замкнутый объем реакторов; термообработку шихты в газовой среде и проведение процесса в атмосфере воздуха с добавкой 1 Оаб.аргона, либо в смеси азота (60-8006 об,) с оксидом углерода (40- 200 ь об,), или е смеси азота (60-80 об.) с диоксидом углерода (40-20 об.), или аргоном (10 - 40;6 об.) под давлением 0,5-10 МПа, Способ позволяет получать Р-карбид кремния с размерами частиц" 15 мкм с удельной поверхностью до 10 м /г, легированный азотом и кислородом в одном процессе. 2 э.п.ф-лы, 1 табл. Сущность способа заключается в следующем, Готовят смесь из кремния и углерода в соотношении 31/С, равном 1;1, 8-1,2, при этом используют кремний любой марки дисперсностью 12 мкм. Кремний может быть использован как кристаллический, так и аморфный, или из их смеси. В качестае углерода используют сажу любых марок, графит и другие углеродсодержащие материалы В качестве добавки используют соединения (МН 4)2 СОЗ; (ИН 4)2 С 204; СО(МН 2)2Полученную смесь плотностью 1,1 г/см помещают в оболочку иэ картона ( Л=ЗЗОф10 кал/см с град,), Смесь с оболочкой 45 размещают в реакторе, подают воздух с аргоном (90 об,6) под давлением 50 атм (5 МПа) и проводят инициирование экзотермической реакции локальным воспламенением исходной смеси, подавая 50 кратковременный импульс тока через спираль, которая находится в контакте со смесью, В смеси начинается самораспространяющийся высокотемпературный синтез, Дальнейшее взаимодействие компонентов происходит 55 за счет тепловыделения реакции. Синтез протекает со скоростью 0,5 мм/с и температурой во фронте горения 1950 С. После окончания процесса и охлаждения реактора Проводят перемешивание углерода, кремния и добавки, взятой в количестве 0,5 - 10 от массы шихты.Полученную смесь с плотностью 0,8-1,5 г/см помещают в оболочку иэ асбеста, картона, бумаги и слюды (Л=(1-9) 10 кал/см с-4град). Смесь с оболочкой размещают в реакторе, подают под давлением 0,5-10,0 МПа газовую смесь: воздух с добавкой аргона (10-15 об 6), либо азот с добавкой оксида углерода (20 - 40 об, ф), либо азот с добавкой диоксида углерода (20-40), и проводят инициирование экзотермической реакции локальным воспламенением смеси, подавая кратковременный импульс тока, например, через спираль, которая находится в контакте со смесью, В смеси начинается самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС), который заканчивается через 3 - 30 мин, при этом температура синтеза достигает 2100 С и скорость горения от 0,1 мм/с до 2 мм/с, Воспламенение исходной смеси может быть осуществлено также с помощью электрической дуги, электрической искры, световым или лазерным лучом,После охлаждения реактора извлекают продукт и удаляют оболочку, Выделенный продукт анализируют на содержание азота, углерода и свободного кислорода.Укаэанные интервалы плотности, давлений, соотношения компонентов газовой смеси являются оптимальными, позволяющие получать карбид кремния, легированный азотом и кислородом, с высоким выходом.П р и м е р. Порошок кремния чистотой 95 - 99 ф с частицами менее 12 мкм смешивают в стехиометрическом отношении с техническим углеродом П 804 Т и добавкой карбоната аммония в количестве 0,5 мас (, от массы кремния и углерода,5 10 15 20 25 30 35 40 извлекают содержимое, удаляют оболочку и анализируют продукт,Полученный карбид кремния представляет собой 3- 5 С и содержит, О ; свободный углерод 0,2; кислород 2,4; азот 2,4, и состоит полностью из кубической модификации карбида кремния, размер частиц которого менее 15 мкм и удельная поверхность 7,0 м /г.В таблице представлены примеры способа с указанием исходной шихты, параметров синтеза и свойств конечного продукта.Легирование карбида кремния азотом и кислородом осуществляется за счет образования нитрида кремния, оксинитрида кремния, которые равномерно распределяют по объему полученного продукта, при этом общее содержание кислорода и азота достигает 4 мас.о .Таким образом. способ позволяет полУчать 9-карбид кремния с размерами частиц 15 мкм, с удельной поверхностью до 10 м/г, легированной азотом и кислородом в одном процессе, что невозможно осуществить известными способами, Предлагаемый способ простой, характеризуется небольшим расходом электроэнергии, производителен и технологичен.Формула изобретения 1. Способ получения,д-карбида кремния, включающий приготовление смеси из порошков кремния и углерода, размещение смеси в оболочке с последующей термообработкой в газовой среде и изолечение образовавшегося продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени легирования карбида кремния азотом и кислородом при одновременном упрощении процесса, висходнуюсмесьдополнительно вводят добавку соединения из группы, включающей (МН 4)гСОз, СО(МН 2)2, (МН 42 Сг 04 в количестве 0,5 - 10 от массы, при этом смесь при плотности 0,8-1,5 г/см размещают в обо 3почку из материала с теплопроводностью, равной 1-9 х 10 кал/см с град, а термообработку осуществляют в режиме горения путем локального воспламенения смеси под давлением газовой среды, содержащим инертный газ,2. Способ по и, 1, от л и ч а ю щи й с я тем, что в качестве материала оболочки используют материал из группы, включающей асбест, картон, бумагу и слюду,3. Способ по пп. 1 и 2, отл и ч а ю щий с я тем, что термообработку ведут в газовой среде из смеси воздуха с 10 - 50 об, аргона, или смеси азота с 20-40 оксида или диоксида углерода или смеси азота с 10-40 об.аргона под давлением 0.5-10 МПа.5 6 1706963 г Г Соде ркание,нас, Ф Ьеичесе анализ ес (С иас. ФДаеле-Газоеаанн., среда,ипа нас.г 1 Ьбае ка Плот- ность Оболочка ИОЛЬНОЕ СаОГноое низ Наторкал Теплопооаодность В 1 Окап/ сн.с град Ссззе снеси,7 т) СО 1 1,0 Оксидуглерода г,о Воздук 1 Ь Аргон 90 СО(РВз)с 0,1 0,9 Ясбестоеткань Азот ЬО Дизксид углерода 20 3,75 ь) С О 1,5 1,1 Асбест ео локнистыд,5 Азот 6 Дно кснд угле ро. да г,О Азот 90 Аргон 1 О Азот 60 Аргон 40,5 0,9 0,4 Прототип1,О 15-1 0,1 0 потоке газсостоазегоиз еодородаугле еодорода ьь 1 О кал ксн (с кград" 4000 оставитель М,Соловьеваехред М.Моргентал Кор Редактор М.Янкови О.Кравцов Заказ 236 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 О 1,0 1,0 СО(ДВь), 0,5 1,0 Асбест прессока нные 1,0 1,0 СО(ДВ )1,О 1,0 (РВ,)сС,О, 1,5 1,О О,Ь (РВО)тесак 2 5 1,0 О,Ь СО(РВз)с 8,0 Азот 70 Дно ко угле Рода 30 Аргон 60 Воздук 40 Аз 60