Способ получения аммиакатов меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 65 19) (11) РЕСПУБЛИК 51)5 С 01 03 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ лученные амм брабатываюг ГОСУДАРСТВЕ).НЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЪТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 1248956, кл. С 01 6 3/14, 1986.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММИАКАТОВМЕДИ(57) Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано дляполучения аммиакатов меди, применяемых Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения аммиакатов мсди, которые находят применение при производстве солей меди, катализаторов, используются в аналитической практике и в технологии печатных плат для приготовления медно-аммиачных растворов травления и беспалладиевой металлизации диэлектриков.Цель изобретения - получение устойчивых аммиакатов меди повышенной чистоты.Аммиакаты меди получают путем смешения порошке металлической меди и кристаллической соли аммония, взятых в эквивалентных количествах, увлажнения смеси концентрированным водным раствором аммиака при молярном соотношении аммиака и меди (0,24 - 0,66):1 и взаимодействии реагентов при перемешивании, Процесс проводят в воздушно-аммиачной в аналитической практике и в производстве печатных плат. Цель изобретения - получение устойчивых аммиакатов меди повышенной чистоты.Аммиакаты меди получают путем смешивания порошка металлической меди и кристаллической соли аммония, взятых в эквивалентных количествах, увлажнения смеси концентрированным водным раствором аммиака при молярном соотношении аммиака и меди (0.24-0,66);1 и взаимодействии реагентов при перемешивании. Процесс проводят в воздушно-аммиачной атмосфере или полученные аммиакаты меди дополнительно обрабатывают газообразным аммиаком. 1 табл. атмосфере или по иакаты меди дополнительно о газообразным аммиаком,аОптимальные параметры процесса получения аммиакатое меди выбраны по следу- О) ющим причинам, Только иэоэквивалентные О, количества меди и соли аммония обеспечивают достижение требуемой чистоты продукта, не загрязненного макроколичествами непрореагироваешего избытка одного иэ ком- ф понентов реакционной смеси. Оптимум количества вводимого в реакцию концентрированного водного раствора аммиака установлен экспериментально и обусловлен тем обстоятельством, что химическая реакция между металлической медью и солью аммония протекает с максимальной скоростью в слабо увлажненной сыпучей реакционной смеси. Как при снижении влажности смеси, так и при ее переувлажнении скорос 1 ьщей соли меди 10 реакции образования аммиакатов меди резко снижается вплоть до полного прекращения взаимодействия компонентов в реальном масштабе времени, Экспериментально установлено, что в зависимости от дисперсности металлической меди, молекулярной массы соли аммония и ее плотности (насыпной массы) оптимальная влажность реакционной смеси достигается при введении концентрированного ( 25 оь-ного водного раствора аммиака в количестве 0,24-0,66 молей МНз на 1 моль Со,Время взаимодействия реагентов зависит от величины загрузки и состава реакционной смеси и колеблется от 5 до 25-30 мин при получении от единицы до сотен граммов аммиакатов меди за цикл,Реакция между медью и солью аммония сопрОвождается выделением тепла и разогревом смеси. Окончание реакции определяют визуально по образованию интенсивно окрашенного продукта - от ярко-голубого до темно-фиолетового цвета, не содержащего частиц непрореагировавшей металлической меди.Идентификациюполученных аммиакатов меди проводят методами химического и рентгенофазового анализа. Продукты реакции представляют собой аммиакаты соответствующих солей меди состава Сц(ИН)хАп, где 2х 4, с примесями непрореагировавших исходных реагентов - металлической меди и соли аммония, Выход целевого продукта - аммиаката меди составляет 95 - 99) от теоретического по меди. Как правило, получаемые аммиакаты меди лишь частично растворимы в воде. однако после дополнительной обработки продукта реакции газообразным аммиаком или при проведении синтеза в воздушно-аммиачной атмосфере образуются устойчивые аммиакаты, полностью растворяющиеся в воде без гидролиэа. Дополнительную обработку получаемого продукта аммиаком осуществляют либо пропусканием тока газообразного аммиака над продуктом или через его слой, либо выдерживанием продукта в атмосфере аммиака до насыщения продукта аммиаком и образования устойчивого аммиаката меди с моля рным соотношением йНз;Сц 4,0.Синтез в воздушно-аммиачной атмосфере проводится при получении аммиакатов меди в аппаратах с механическим перемешиванием реакционной смеси, например в шнековых смесителях. В этом случае в зону реакции одновременно подаются воздух и газообразный аммиак или воздух, насыщенный аммиаком при барботирова 15 20 25 30 35 40 45 50 55 нии воздуха через концентрированный водный раствор аммиака, При этом насыщение продукта аммиаком происходит непосредственно в процессе синтеза, по окончании которого образующийся продукт представляет собой тетрааммиакат соответствуюП р и м е р, В фарфоровой чашке смешивают при комнатной температуре 20 г медного порошка марки ПМСи 33, 7 г аммония хлористого (ЧДА), смесь увлажняют 10 плл концентрированного (220 г КНз на 1 л воды) раствора аммиака, Соотношение эквивалентов Со:ИН 4 С=1:1, молярное соотношение ИНз:Со=0,41;1, Смесь перемешивают фарфоровым шпателем до окончания реакции, определяемому по отсутствию в реакционной смеси визуально различных розовых частиц глеталлической меди, Время от начала перемешивания до завершения реакции составляет 10 мин, В процессе синтеза реакционная смесь разогревается Полученный продукт, масса которого после охлаждения составляет 56,9 г, по дэнным химического анализа представляет собой аммиакат дихлорида меди с молярным соотношением МНз:СО=2,2 и содержит около 1 непрореагировавшей металлической меди от ее исходного количества, Амлиэкдг дихлорида меди частично растворим в воде с образованием раствора синего цвета и ярко-голубого осадка,Продукт выдерживают о течение 1 ч о эксикаторе над концентрированным рас тоором аммиака. При этом цвет амп иокота переходит от голубого о интенсионо-сичий продукт растворяется в водо без осадка, а содержание о нем аммиэката оозргстает до молярного соотношения МНз:Си,05010 По данным рентгенофазного анализа полученный продукт идентичен тетраамлиЙкату дихлорида меди, синтезированному взаимодействием дигидрата леди с сухим газообразным аммиаком и высушенному над едким кали,Примеры осуществления предлагаемого способа, а также его сопоставление с прототипом представлены в таблицеПредлагаемый сопособ позволяет получить более широкий ассортимент аммиака тов меди, при этом чистота получаемых веществ повышается, а время их синтеза уменьшается в 1,5-15 раэ по сравнению с прототипом,Формула изобретения Способ получения аммиакатоо меди включающий взаимодействие при перемошивании увлажненной смеси метэлл 1 че ской меди с кристаллической солью аммония, о т л и ч а ю щ и й с я ем что с1706965 ак:медь, равном (0,24-0,66):1, а взаимодействие ведут в воздушно-аммиачной атмосфере или полученный продукт дополнительно обрабатывают гаэообраэ ным аммиаком. целью получения устойчивых аммиакатов меди повышенной чистоты, медь и соль аммония берут в эквивалентных количествах, увлажненную смесь получают обработкой концентрированным водным раствором аммиака при молярном соотношении аммиСостав н сродства лродунтоереанции Состав нсноднод снеси и устоемн лолуценил вмиманатов Довттцнтелц нмв усюане сннтеаа Еремасмитеаа,нин Соль анмоммл Сортирениенеды сола:мд увламннтелв Нолцное ссотно- вение Насса нади,Содврввние нр.иесед,е, отмасси лродунтв Состав лолуцемном лродунта ласса,уцтицес"нал Формула ИЯ Сц Над ц Соле 1 О Обработмв ЯН 1 0,0 Сц(ива)5 Св 0,350,45 на обив рувд. О, 41:1 1 20,0 ннцс 33,70 1 тг 1:1 нл ИН 1 220 с/л н О-О -ц 5,5 0,24:1 1 О, 0 О, 449,0 0,26:1 З.З о,5 а 1,5 0,661 Р ИН)335 с/л и 20-25"20-2515-20 "ин н ИН,ВУа 6,50 1:2 ;1 Нна 5 СЯ 4,79 11 1.1 5 5,0 6 2,0 Сц(ЯН )Д(вснс) 1 фО 3 фо 15"20 Синтратмосбвре НН н Лрототнл1 20,0 Сц(нн)а 7 С)д 0,2-0,9 34-30 сц(инт)аЭвое 4-5 37-4 15-20300-3601 6,0 6,0 1:4 1:2 12 1:1 ин с 67,4 о (нн,)с во, 03,20 н 2 10,0 Составитель Л.ПоповаТехред М,Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор М,Янкович Заказ 236 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 г 10,0 ин,сн,соо 40,51 2 1 3 20 фО (Ниц)с 50+ 41,60 1; 1; 4 32,6 ИН Н РОа 05,20 12 1:1 Сц(инт)ц (су Соо) 0,05 Сц(Ннт)а)50 а О 51,0 Сц(ИН )Д(В Ров ) 1,5-2,5 С (ИН)Д(07+)с 1,2-2,0 0,51,02,02,52,02,52,0 щ3,5