Способ получения фосфорной кислоты

Союз Советских Социапистических Республик) Заявлено 14.04.76 969/2 с присоединением заявки-осудоротоенный номнтетСовета Министров СССРоо делам нэооретеннйн открытннбина деплавильныГджоникидзе аявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ПОЛУГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯкоэффициент выхода Р юО; юту по такому способу и фос- ысоОднако форную ки кий (93 - 9 Известе кислоты и за ключающ две стадии вой стадии4 /ю)н способ получени полугидрата сульийся в проведени при 80 - 115 С, пр проводимой при т 2и я фосфофата каль и процес ичем на емператур Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальция и может быть использовано для производства минеральных удобрений.Известен способ получения фосфорной кислоты в полугидратном режиме, заключающийся в разложении природных фосфатов смесью серной и оборотной фосфорной кислот, причем концентрированную 193 /юную) серную кислоту равномерно распределяют на контролируемый по высоте слой пены, а природный фосфат, смешанный с оборотной фосфорной кислотой, подают под слой пены. Процесс проводят при 101 - 115 С в течение 1 - 2 ч при концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы в реакцион ной зоне 0,5 - 1,5 вес. % 1. более 95 С, природный фосфат обрабатывают смесью оборотной фосфорной кислоты и пульпы при кратности рецнркуляции пульпы 4 - 4,5, а на второй, проводимой при температуре не более 115 С. полученную пульпу обрабатывают серной кислотой с избытком 0,5 - 2,0 вес. % . Время проведения процесса 4 - 6 ч. Получают раствор фосфорной кислоты, содержащий оолее 40 вес, % Р,О; и полугидрат сульфата кальция, Коэффициент извлечения Р,О, - , в фосфорную кислоту составляет более 98,5%, а коэффициент отмывки полугидрата сульфата кальция 98% 2.Недостатками этого способа являются длительность процесса и высокая кратность рециркуляции пульпы, что приводит к увеличению реакционного объема.Цель изобретения - интенсификация процесса, повышение степени отмывки полугидрата сульфата кальция.Это достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальция, заключающимся в разложении природного фосфата при 104 - 115 С, предпочтительно при 105 - 108 С, смесью, состоящей из концентрированной сср621643 4Коэффициент извлечения РОв в растворсоставляет 98,5/оСуспензию полугидрата сульфата кальция фильтруют, выводя из процесса продук ционную фосфорную кислоту с концентрацией 32/о Р 20;. ной кислоты, оборотных. фосфорной кислоты и пульпы при кратности рециркуляции последней 0,5 - 4,0, и фильтрации суспензии полугидрата сульфата кальция. Концентрация серной кпс,1 оты в смеси с оборотными фосфорной киелотой и пульпой составляет 5 в 15 вес. /О, предпочтительно 5 - 10 вес. "/о.Отличительными чертами предложенного способа являются кратность рециркуляции пульпы, концентрация серной кислоты в сме 1 О си с оборотной фосфорной кислотой и оборотной пульпой и температурный режим процесса (проведение его при температурах кипения жидкой фазы реакционной пульпы).Предложенный способ позволяет сократить время проведения процесса до 0,8 - 2 ч. Кроме того, получают фосфорную кислоту, имеющую концентрацию Р,О-, 32 - 42 вес. /о. Производительность фильтрации по сухому осадку составляет000 - 1300 кг/м ч, коэффициент отмывки - 98,3 - 99,6/о. Проведение процесса при темпера турах кипения жидкой фазы реакционной смеси способствует выделению в газовую фазу 30 - 50/, фтора от поступившего с природным фосфатом.Проведение процесса за время менее 0,8 ч ведет к уменьшению степени разложения природного фосфата. При проведении процесса в течение времени более 2 ч происходит измельчение кристаллов полугидрата сульфата кальция вследствие трения, в результате чего уменьшается коэффициент отмывки 30 осадка.Концентрация серной кислоты в полученной смеси (смесь с оборотными фосфорной кислотой и пульпой) 5 - 15 вес. /о обеспечивает высокую скорость растворения при 35 родного фосфата без образования на его зернах сульфатной пленки, а указанная кратность рециркуляции пульпы - необходимую концентрацию серной кислоты в смеси.Температура проведения процесса обусКоэффициент отмывки осадка 99,6"/,. В газовую фазу на стадии разложения апатита и кристаллизации полугидрата сульфата кальция выделяется 30/о фтора от введенного с сырьем,Пример 2. В смеситель загружают 45,26 т/ч 93/о-ной серной кислоты, 110 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 32 вес. /о Р 20;, и 1 вес. "/о Н 50 и 600 т/ч оборотной пульпы, содержащей в жидкой фазе 1 вес. о/о Н 2804. Концентрация серной кислоты в полученной смеси составляет 8,5 вес. о/о. В экстрактор подают апатитовый концентрат в количестве 46 т/ч и полученную в смесителе пульпу. Кратность рециркуляции оборотной пульпы в смеситель составляет 3,3. Разложение апатитового концентрата и кристаллизацию полугидрата сульфата кальция ведут при 115 С в течение 1 ч. Концентрация серной кислоты в жидкойфазе реакционной пульпы 0,5 в 1,5 вес. /,. Коэффициент извлечения РО в раствор составляет 96,5/,.Суспензию полугидрата сульфата кальция фильтруют на фильтре, выводя из процесса продукционную фосфорную кислоту с концентрацией 42 вес. /о Р 05, Коэффициент отмывки осадка 98,3/о. В газовую фазу на стадии разложения апатита и кристаллизации полугидрата сульфата кальция выделяется 50"/о фтора от введенного с сырьем.Формула изобретения ловлена температурами кипения растворов фосфорной кислоты с указанным содержанием Р,О,. - (32 - 42 вес. о/О), а также выделением фтора в газовую фазу в указанных количествах.Пример 1, В смеситель загружают 45,26 т/ч 93 О/о-ной серной кислоты, 135 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 22 О/О Р,О; и 1,5 вес. %Н,804, и 210 т/ч оборотной пульпы, в жидкой фазе которой содержится 1,5 вес. /о Н 2804. Концентрация серной кислоты в полученной смеси составляет 14,4/,. В экстрактор подают апатитовый концентрат в количестве 46 т/ч и полученную в смесителе пульпу. Кратность рециркуляции оборотной пульпы составляет 1,16. Разложение апатитового концентрата и кристаллизацию полугидрата сульфата кальция ведут при 04 С в течение 1 ч.Концентрация серной кислоты в жидкой фазе реакционной пульпы в смеситель 0,5 - 1,5 вес. / 40 45 50 55 1. Способ получения фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальция, включающий разложение природных фосфатов при повышенных температурах смесью концентрированной серной кислоты, оборотных фосфорной кислоты и пульпы и фильтрацию, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения степени отмывки полугидрата сульфата кальция, процесс разложения ведут при 1045 С, предпочтительно при 105 в 1 С, а ы нцентрированную серную кислоту предварительно смешивают с оборотной фосфорной кислотой и оборотной пульпой при кратности рециркуляции последней, равной 0,5 - 4,0,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что концентрация серной кислоты в смеси, состоящей из концентрированной серной кислоты, оборотной фосфорной кислоты и обо621643 Составитель Г. Целиаев РдакторТ. Никольская Текред О.,Луговая Корр ктор А. Кравченко Заказ 5012(7 Тираж 655 Г 1 о 1 п и иос 1 Н 11 ИПИ Государственноо комини Соа Министров СССР по делам изооретсиий и открытий 113035, Москва, Ж, Раушския наб д. 45 Рилиал П 1 П Патент; . г ужгород, ул. Проектная,оРотной пУльпы, составлЯет 5 - 15 вес. а(о, предпочтительно 5 - 10 вес. /о.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 61. Патент СШЛ Ло 3326635, кл. 23 - 165,20.06.67.2. Патент Японии Лв 43 - 15894,кл. 15 В 53, 04.07.68.