Способ определения кобальта

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ТЗ 51)5 6 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ЕТЕ Б К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ТВУ(57) Изобретение относитсяской химии (к области фото еская химия7 - 138,еская химия5 - 159,КОБАЛЬТАк аналитичеметрического Изобретенилитической химского анализа)для определенбальта в прироектах,Цель изобрераницы определа. ер 1.кг кобалия, 5кислоего обаблет т сос ие 3 ва Примвводят 20 мроданида к2 М сернуюводу до общтан в видесотой 6 мвстряхиваюторе в теченимаютдистиллиро е относится к области анаии (области фотометричеможет быть использовано я следовых количеств коных и промышленных обьния - снижение нижней емых содержаний кобальВ сосуд для встряхивания альта, добавляют 5 мл ЗМ мл 1.5 М фторида натрия, ту для создания рН 3,0, ьемэ 25 мл, пенополиуреки диаметром 16 мм и выасса сорбента 50 мг), д на механическом вибрамин. пенополиуретан высосуда, промывают й водой, высушивают до анализа) и может быть испо определения следовых оличе природных и промышгенных цель - снижение нижней гран емых содержании кобальта, С ет обработку анализируем роданидом калия до равнове рации 0,25-1 М, добавление до равновесной концентра ион/л, отделение окрашенно го комплекса кобальта при пенополиуретане и последу ние его диффузного отражени льзовано для ств кобальта в объектах. Его ицы определяпособ включаого раствора сной концентфторид-ионов ции 0,1-0,5 г о роданидно- рН 0,5 - 5,5 на ющее измерея, 2 табл. воздушного сухого состояния и измеряют диффузное отражение на колориметре "Спектротон" при А= 620 нм,П р и м е р 2. В условиях по примеру 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-В)2/2 К (где й -диффузное отражение), - содержание кобальта, мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте), находят нижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения кобальта.Нижняя граница определяемых содержаний кобальта равна (и = 5, Р= 0.95):16 +1) 10 мкг/мл и 1,5+ 0,2 мкг), где и - число измерений, Р - доверительная вероятность.Относительный предел обнаружения кобальта равен 8 10 з мкг/мл, абсолютный - 0,2 мкг,Данные о нижних границах определяемых содержаний кобальта при других кон 1673922центрациях роданида калия и фторид-ионовприведены в табл. 1.Градуировочная характеристика линейна до содержаний кобальта 4 мкг/мл (в растворе) и 100 мкг (на сорбенте),Данные о нижних границах определяе, мых содержаний кобальта при других значениях рН приведены в табл, 2.Определению кобальта не мешаюти 10 -кратные количества фторид- и ацетат 6ионов, магния, кальция, стронция, никеля,п 10 -кратные количества тартрат-, оксанлат-, фосфат-. аскорбат- и цитрэт-ионов,100-кратные - тиосульфат-ионов, 5-кратные - цинка, В присутствии тиосульфатионов определению кобальта не мешают100-кратные количества меди. П р и м е р 3. В сосуд для встряхивания вводят переменное количество кобальта, добавляют 100 мл 5 М роданида калия, 100 мл 1,5 М фторида натрия, 2 М серную кислотудля создания рН 3,0, воду до общего объема 500 фмл, далее поступают как описано в примерах 1 и 2.Нижняя граница определяемых содержаний кобальта равна (и = 5, Р 0,95):(3,0 й 0,6) 10 мкг/мл и 1,5 й 0,2 мкг Относительный предел обнаружения кобальта равен 4 10 мкг/мл. абсолютный - 0,2 мкг. П р и м е р 4. Определение кобальта в стандартном образце воды ГСОРМ.Аликвотную часть (0,2 мл) стандартного образца воды ГСОРМ(предварительно разбавленной в 10 раз), вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают как описано в примере 1, Содержание кобальта находят 5 10 15 20 25 30 35 40 по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 2.Найдено кобальта: (0.95 .0,1) мг/мл (и = 3; Р = 0,95). Содержание кобальта по паспортным данным: 1 мг/мл.П р и м е р 5, Определение кобальта в карбонэте никеля (х,ч.).Нэвеску(1,5 г) карбоната никеля растворяют в минимальном количестве хлористо- водородной кислоты, упаривают раствор до 2 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают как описано в примере 1. Содержание кобальта находят по градуировочной характеристике. построение которой описано в примере 2.Найдено кобальта: (3,0 + 0,3) 10 (и = 3; Р = 0,95). Формула изобретения Способ определения кобальта, включающий введение в раствор кобальта роданид-иона. извлечение окрашенного соединения иэ раствора в органическую фазу и измерение интенсивности окраски, по которой судят о концентрации кобальта, о тл и ч э ю щ и й с я тем, что, с целью снижения нижней границы определяемых содержаний, в раствор вводят роданид калия до равновесной концентрации 0,25-1 М, дополнительно вводят фторид-ион до равновесной концентрации 0,1 - 0,5 г ион/л, рН доводят до 0,5 - 5,5 и извлекают окрашенное соединение пенополиуретаном, а измерение интенсивности окраски производят по интенсивности диффузно отраженного излучения,