Способ выращивания монокристаллов l в о (он)

/2 р 1) С 30 В 7 ТЕНИЯ ЬСТВУ ево оль одаалло П р ерованны иаливают эта сЕ) и разу зонамирегулировасоотношени я и борнои к жидкой фазы оты ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГННТ СССР ПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ ВВИДЕ(56)Бондарева О.С. и др. Исследование гидротермальнои кристаллизациив системе ЕпО-В О -И О-Н О. Кристаллография. Та 27, вып, 1, 1982,с. 170 " 17.(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ Г 1 ОНОКРИСТАЛЛОВ 1 з.ВО(ОН) Изобретение относится к способу аполучения пьезоэлектричес ких мо но- кристаллов литиевого бората, которые могут быть использованы в пьезо технике, в частности в фильтрах и резонаторах различного назначения,Цель изобретения повышение вы х и увеличение размеров монокри е р 1. В автоклав, фу фторопласток., помещают еактивы тетрабората л химические ртия и борной кислоты, з нол (концентрация 98 ма мещают перегородку межд растворения и роста для ния конвекции. Массовое тетрабората лити 2:.1, а отношение(5) Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литиго бората, которые могут быть испзованы в пьезотехнике. Цель изобретения - повышение выхода и увеличение размеров монокристаллов. Способвключает растворение шихты, содержащей тетраборат лития и борную кисло"ту в массовом соотношении (2-2,5)::(1-1,2), в этаноле и рост кристаллов при 250 - 300 С, температурномпереладе между зоной растворения изоной роста 25 - 35 С и объемномсоотношении жидкой и твердой фаз(3 "3,5):(1-1, 2). Выход монокристал "лов составляет 96 - 98 7 от массышихты, размеры 4,5 . 5,9 мм. 1 тал дой 3,0;1,0. Автоклав герметизируют и помещают в двухзонную печь сопроф" тивления, где его нагревают до темопературы (Т) 250 С (зона растворения) с температурным перепадом (ЬТ) = 25 С. При данном нагреве дав ление жидкой среды составляет, 100 атм. Процесс получения монокрис таллов протекает в следующей последов а т ель но сти: рас твор е ние исходных компонентов пихты, массоперенос их за счет естественной конвекции, создаваемой температурным перепадом в зону роста, образование монокристал лов 1.хВО 8(ОН). ВыхОД монокристал лов составляет 96 Е от массы шихты, размеры 4,5 - 5 мм, Полученные мо " нокристаллы кристаллизуются в тетра гональной сингонии (Пр, группа Р 4, 165 б 0142,2). Их типичный габитус " комбинация тетрагональной бипирамиды и пинакоида,П р и м е р 2. В автоклав, футерованный фторопластом, помещаютхимические реактивы тетрабората литияи борной кислоты при их массовомсоотношении 2, 0: 1, О, затем заливаютэтанол (98 мас.7) и размещают перегородку для регулирования конвекциидля заданного температурного перепада, Отношение жидкой фазы к твердой3,0:1,0. Автоклав герметически закрывают и помещают в двухзонную печьсопротивления, где его нагревают дотемпературы (Т) 300 С (зона растворения) с температурным перепадом ( Т)о35 С. При данном нагреве давлениежидкой среды составляет 125 атм,20Процесс получения монокристаллов протекает по схеме, описанной в примере 1. Выход монокристаллов 98,1 Е,размеры до 5,7 мм.П р и м е р 3. В автоклав, футеро 25ванный фторопластом, помещают химичес"кие реактивы тетрабората лития и борной кислоты при их массовом соотно .шении 2,0:1,0, затем заливают растворэтанола и помещают перегородку с отверстиями, Отношение жидкой фазы ктвердой 3,5:1. Автоклав герметизиру;ют и помещают в двухзонную печь сопротивления, где его нагревают до температуры 2750 С (зона растворения)о 35с температурным перепадом 25 С. Приданном нагреве давление жидкой средысоставляет 115 атм. Процесс получениямонокристаллов протекает по схеме,описанной в примере 1. Выход монокристаллов 97,2 Ж, размеры до 4,5 мм. Основные технологические данные по кристаллизации монокристаллов 1. В 08(ОН) представлены в таблице.Разработанный способ эффективен, прост в техническом оформлении экспе римента, воспроизводим, не требует дорогостоящей футеровки, позволяет получать чистые монокристаллыМ В 08(ОН);, и увеличить их размеры, что необходимо для их практического использования в качестве рабочих элементов в приборах специального назначения. Количество получаемых монокристаллов лимитируется только объемом загруженного реактива и ем костью рабочей аппаратуры при прочих физико химических параметрах гидро термального процесса.Формула изобретенияСпособ выращивания монокристал лов Е 1 В Ов(ОН), включающий раство рение шихты, содержащей исходные сое динения лития и бора, в растворителе и рост кристаллов при высоких темпе ратурах, давлении и наличии температурного перепада между зоной раство рения и зоной роста, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью павы щения выхода и увеличения размеров монокристаллов, в качестве исходных соединений берут тетраборат лития и борную кислоту при их массовом соотно шении (2 2,5):(1 1,2), а в качестве растворителяэтанол, процесс ведут при температуре 250 300 С, температурном перепаде 20 - 30 С и объемном отношении жидкой и твердой фаз (3-3,5):(1 1,2),,5:1,2 5,98 2,5: 300 30 Составитель Е. ЛебедеваТехред Л,Сердюкова Корректор М. Ша тор М. Петров Заказ.2031 Тираж 269 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытия113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ри ГЕНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 50 30 50 35 15 30 2/5 35 300 25 Массовоесоотношение тетрабората 2:1 2:1 ние жидкойи твердойфаз 3:13,5;1,3:13,5:1,3:13,5:1,2 амеры истал в, мм