Способ получения кристаллического моноиодида меди

(51 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТ АВТОРСН водниковой технике. Способ позволяе снизить температуру и давление процесса и повысить выход конечного продукта. Кристаллический монойодид меди получают из водного раствора бромистоводородной кислоты и твердо монойодида меди. Вследствие достаточной абсолютной величины растворимости монойодида меди в водном растворе НВг можно использовать метод испарения раствора в условиях температурного перепада, создаваяоего равным 1 - 4 , и проводить процесс перекристаллизации монойодида меди при 80 - 100 С и атмосферн давлении. Для осуществления спо перекристаллизации монойодида меди при такой температуре необходима концентрация водного раствора НВг 12 - 16 мас.7. Причем перекристаллизацию ведут при соотношении жидкой и .твердой фаз (3,0-4,5):(1,0- Использование данного способа обе инст еитли инзон Ю.М., С.Г. Растя и физичес меди. Крис 4, 1984,омсоба а Е(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОГО МОНОЙОДИДА МЕЛИ (57) Изобретение отно спонтанного получени лического монойодида быть использовано в тях неорганической х как исходное сырье дл позиционных материал торых входил бы Сц 1, аьезотехнике, в лазе способ исталсится мелко меди и азличн ожет обласнаприме имии, я соз 1,5).сания компечивает монойоди 1 табл. состав костооптике,в ак ойерхпроз обретения - давления про ода конечного осуществляют ижение т ель сса и повыродукта.следующим об пературышение выхСпосо азо ают исварцевыи реакт шихту твердог нем размещают он одида ме варцевуюдку с от- создакжеегор ди, вили фторопластовую петиями, необходимым и д е(56) Пополитов В.И., МинНикитенко В.А Стоюхинворимость, кристаллизацикие свойства монойодидаталлография. Т. 29, вып.с. 779 - 784. Изобретение относится к способу спонтанного получения мелкокристаллического монойодида меди и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например как исходное сырье для создания ком.позиционных материалов, в состав которых входил бы Сц 1, в акустооптике, пьезотехнике, в лазерной и сверхпроводниковой технике,ыход кристаллического меди до 98,8 Е. 1 зп. ф-лы, 1656013ния температурного перепада. Затем заливают водный раствор НВг с таким расчетом, чтобы отношение твердой и жидкой фаз было постоянным. Реактор5 закрывают фторопластовым затвором с отверстиями, в который вставлен кварцевый капилляр, соединенный с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой. Через капилляр и резиновую трубку проходит испаряющийся раствор после нагревания кварцевого реактора в печи сопротивления до заданной температуры и температурного перепада. 15За счет температурного перепада по высоте реактора и испарения раствора создается пересыщение, необходимое для перекристаллизации монойодида меди. Испарение растворителя происходит самопроизвольно, так как обеспечивается контактраствора с водной средой через кварцевый капилляр и резиновую трубку. Скорость испарения легко регулировать температурой раст вора и диаметром капилляра введенного в фторопластовый затвор,П р и м е р 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г монойодида меди, затем устанавливают перегородку и заливают водный раствор НВг концентрацией 12 мас,Е, при этом соотношение жидкой и твердой Фаз составляет 3,0-1,0. Реактор закрывают Фторопластовым затвором, в который вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь трубка отведена в кварцевую емкость с водой, Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его40 нагревают до 80 С. Температурный пео . репад поддерживают равным 1 , время выдержки в стационарном режиме 4 сут. Исходная шихта растворяется и конвекционным движением раствора, вызванным45 температурным перепадом, тран спортируется в объем раствора. В результате реакции взаимодействия с водным раствором НВг и за счет суммарного действия температурного перепада и испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходит быстрее пересыщение раствора растворенными формами монойодида меди с последуюющей его кристаллизацией по всему объему реактора. Выход кристалличес кого монойодида составляет 95,8 Е от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах Сц 1 составляет 10- 10что свидетельствует об их хорошей чистоте.П р и м е р 2. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г монойодида меди, устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями и заливают смешанный водный раствор НВг концентрацией 14 мас.Х, Соотношение жидкой и твердой фаз 3,0:1,0, Реактор герметизируют фторопластовым затвором с капилляром, соединенным с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой.Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 90 С с температурным перепаодом 4 . Время выдержки кварцевого,реактора в стацигонарном режиме4 сут. Исходная шихта при указанныхпараметрах растворяется и конвекционным движением переносится в объемраствора, где за счет температуногоперепада и испарения растворителяпроисходит кристаллизация монойодидамеди, Выход Сц 1 составляет 96,27 отвеса исходной загрузки. Чистота кристаллов монойодида меди аналогична описанной в примере 1.П р и и е р 3. Процесс получения кристаллического монойодида меди осуществляют аналогично примерам 1 и 2Технологические параметры кристаллиозации: температура 100 С, температурный перепад 4 , концентрация водйого раствора НВг 16 мас,7, соотношение жидкой и твердой фаз 3,0;1,О. Время выдержки в режиме 4 сут. В результате предлагаемого технологического процесса происходит образование кристаллического.монойодида меди, выход которого составляет практически 98,83 от веса загрузки.В таблице приведены основные технологические параметры получения кристаллического монойодида меди.Предлагаемый способ получения монойодида меди обеспечивает его выход практически до 98,8 Ж, простоту и эффективностьпроцесса за счет аппаратурного оформления эксперимента (нет необходимости в использовании дорогостоящих стальных автоклавов), низкие температуры и атмосферное давление, что важно для техники безопасности, а также высокую чистоту ведения процесса получения кристаллического монойодида меди.Выход, Ж КонцентрацияводногораствораНВг, мас.7 Температурапроцесса,С Температурный перепад,град оо тношеннеидкой ивердой фаз 96,0 12 80 96,2 80 96,4 16 80 90 96,5 12 97,1 97,2 16 90 12 100 100 97,7 14 100 98,0 16 97,7 12 100 97,9 12 98,2 14 100 Составитель Е. ПисареваТехред Л.Сердюкова Корректор М, Шароши;Редактор М. Петрова Заказ 2031 Тираж 267 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 5 165601Формула изобретения 1. Способ получения кристаллического монойодида меди из водного раствора неорганическои кислоты с испольи5 зованием в качестве исходной шихты твердого монойодида меди при повышенной температуре и наличии температурного перепада, о т л и ч а ю щ и й с я 10 тем, что, с целью снижения температуры, давления и повышения выхода ко 3 6нечного продукта, процесс ведут израствора бромистоводородной кислотыконцентрацией 1 2-16 мас.3 путем испарения при температуре 80 - 100 С ивеличине температурного перепада1-4 2, Способпоп. 1, отличаю щ и й с я тем, что процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз в растворе, равном (3,0-4,5):(1,0-1,5),3,0:1,0 4,5:1,5 3,0:1,0 3,0:1,0 3,0:1,0 4,5:1,5 4,5;1,5 3,0:1,0 4,5:1,3 4,5.1, 3 4,7:1,5