Способ получения -формы хинакридонового пигмента

(5. С 09 В 6(/20 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ИДЕТЕЛЬСТВ У А ВТОРСКОМ анов,катализ илироваческий сое1985 80 ИЯ -фОГМЬ ХИНАК 54) СПОСОБ ПОПУЧ 1.1 ИДОНОВОГО ПИГМЕНТА 57) Изобретение от расочцой промыле носится к ацилицоности, в частности-модификации пособу получения илинозооретение относится в частно асочцои промышлеццос у получения хицакридоцового фикациимента,спо роэовсг спольз емого в лаках, крния полимерных ма и дляов,с е Ие окрашив Цель ыо орет ения - по 1 а или К,стве 2-20% от маона с последующипродукта известем на водный ракислоты, фильтрашкой).ьзование щелочнобцей формулы (1) де Ме ода цго ко еного продукта и оистических свой н количе накрид ссы исходного м выделением ным приемом створ минецией, промывв в Сущ ом, чючает я вхинакри- ( сульфок- Р ой щело- к ридона спосооа за нический л йный выд еле ниал ьнойой и суИсполидона о 1) обра Д 1 СО) в ы и щел и оатыва прису до и ед на си ом соли хинакенее 2% ол чи, вод обцеи ф ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Пукиа Л.П. Межфаз нылв реакциях арилировация иния ароматических полициклдицеций, - Канд, дис., М.,Патентная заявка ЯпоциР 54-13265, кл. 168289 П, 1 хинакридоцового пигмента, используемого в лаках, красках и для крашения полимерных материалов, Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, а именно степень превращения исходной ), -формы линейного хинакридоцового гцгмецта в-форму с 90 до 100%, а также улучшить его колористические свойства - повысить блеск пигмента с 55 до 62-66% и углубить оттенок (Е=4,9-5,6 против 0 по прототипу) засчет того, что обработку исходной-формы технического линейногс хицакридона ведут диметилсульфоксидом в присутствии щелочной соли линейного хицакридона в количестве сФ 2-20% от массы исходного соединения, щелочи и воды при 85-90 С. 1 табл, 16 эч 317снижает степень превращения пигмента и -кристаллическун форму и цеспосоэстнует ооразованш 0 при выделении частиц с моцодисперсцым составом,а использование более 20/, отрицательно сказывается на блеске и получениицелевого продукта с необходимыми пока -зателями по оттенку.Предлагаемый способ позволяет лолу-чать розовый хинакридоцоный пигмент сповышенцои ца 107 степенью превращений красцои х, -Формы ЛХЛ н-кристаллическую модиФикацию розового цвета с синим оттенком и повышенным ца 157-107. олеском и углублеццьм (1 Е) оттенком,П р и м е р 1, Б трехгорлую колбус обратным холодильником емкостью250 см загружают 10 мл (110 г) 20ДИСО и при размешивании добавляют4,5 г КОН и ЗЗ мл дистиллированнойоводы, выдерживают 10 мин при 90 С,после чего загружают 0 С-форму исходного ЛХА н количестве 10 г и калие вой соли ЛХА н количестве 0,2 г, 27.от массы загруженной М -формы ЛХЛ.Реакционную массу выдерживают 45 миц,после чего охлаждают и добавляют нгечецие 10 м н содержимое 100 мл107.-ного водного раствора серной кислоты в эквивалентном количестве донейтральной или слабокислой реакции(рН=7-6,э), Выливают массу ца 2000 пдистиллированной воды, нагреваютдо Зэ С в течение 30 мин, фильтруют,промывают до отсутствия сульфат-иоцови сушат,Получают розоныи хицакридоцовьвпигмент н 1007.-ноп -форме с сице 40.ватым оттенком Я,=э,1) и увеличенным до 667. олеском н покрытиях.П р и м е р 2. В дисперсиоццыиколенчатый смеситель с обратным холодильником загружают 350 г -Формьисходного 11 ХЛ 228 г 1 МСО, содержащего16 г (16 мл) дистиллированной воды и9 ч,1 г КОН, 200 г 10 й.-ного ДМСО ц/О г (207.) калиевой соли ЛХЛ и прио, 50перетирании подогревают до 85 С в течение 1 ч, после чего содержимое смесителя разоанля 10 т э 00 мл 307-ной880, (160 г в пересчете ца концентрированную Н 804). Затем лассувыделяют на 780 мл дистиллированнойводы, нагревают в течение 30 миц,фильтруют, промывают до отсутствиясульфат-ионон и сушат,Получают розовый хинакридоновыйпигмент н 1007-ной-форме с синеватым оттенком (ЬЕ=ч,9) и увеличенным до 627, олеском.П р и и е р 3, В трехгорлчю колбус обратным холодилыком емкостьюэ 00 с.м загружают 200 мл (2 0 г)3ДМСО и при размешивании добавляют5,8 г 11 аОН и 44 мл дистиллированнойводы, выдерживают 1 О мин при 90 С,после чего загружают 28 г К -формьисходного ХТЛ и 1,4 г (57) натриенойсоли 1 ХЛ. Реакционную массу выдерживают 4 э м, после чего охлаждают идобавляют н течение 10 миц н содержимое 30 мл 207.-ого водного растворасоляной кислоты в эквивалентном количестве до цеитральцой или слабокислойреакции (рН=7-6,5). Выливают массу на1300 мп дистиллированной воды цагре 0Эвают до 90 С в течение 30 мин, фильтруют, промывают до отсутствия хлоридионов и сушат1 олучают розовый хицакридоновыйпцмент в 1007.-ной-Форме с синеватым оттенком ЯЕ=5,Ы и увеличеннымдо 647 олеском в покрытиях на основемеламицоалкиднои смолы.П р и м е р 4. Проводят в условияхпримера 3, цо натриевую соль ЛХА берут в количестве 0,28 г (17).Попучают розовый хинакридоновыйпигмент н 901-ной-форме с желтоватым оттенком (ДЕ=1,8) и увеличеннымдо 607. блеском в покрытиях на основемеламицоалкидной смолы.П р и м е р 5, Проводят в условияхпримера 3, цо натриевую соль ЛХА берут в количестве 7,0 г (251).Получают розовый хинакридоновыйпигмент в 1001-но-форме с синеватым оттенком (Е=2,2) и поцженцьдо 547, олеском,Показатели качеСтва пигмента, полученного н условиях предлагаемого способа и известного, представлены втаблице.Формула изобретенияСпособ получения ("-формы хинакридонового пигмента путем обработки (,-формь технического линейного хинакридона диметилсульФоксидом в присутствии щелочи и волы при нагреванииЭ о т л и ч а ю щ и и с я тем что с) целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его колористических16543 У свойств, оораоотку ведут в присутствии щелочной соли линейного хинакридона общей формулы: где Ме - натрии или калий,в количестве 2- 01 от массы исходногоолинейного хинакридона при 85-90 С. Пример Степень превращения К-формы в -форму,7 Блеск, 7 Оттенок Известный 90 55 ф 4 Количество щелочной соли ЛХА 1 Х Количество щелочной соли ЛХА 252. Составитель Т, КалининаТехред М.Моргентал Корректор И. Эрдейи Редактор Н, Гулько Заказ 1929 Тираж 412 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат. "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Ие ОС ; ЯС Н О 1 2 3 4 ф 5 ФФ 100 100 100 90 100 66 62 64 60 54 Принято за эталон,желтоватый (0)Синеватый (5,1)Синеватый (4,9)Синеватыи (5,6)Желтоватый (-1,8)Синеватый (2,2)