Способ определения меди (ii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 16473 9) .ъЖ. М 31(22 ЕТЕНИЯ К АВ тократные оличества ллии (11), танк (11), фтори.- карбонаты,анионы й (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Донецкий государственный университет(56) Вегдег ЮОоаЫне Касопеп апаузеоптег чеггпепс 1 опд ноп пьета 1 пссатог.-Е,апа 1. сЬеп) 1959, Вб. 171, М 34. з, 185-193.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (1)(57) Изобретение относится к способам оп Изобретение относится к способам определения меди (11) в сложных по составупромышленных сточных водах, содержащихтяжелые металлы, а также большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и другиханионов.Цель изобретения - пативности анализа,8 условиях эксперимента определению1 мкг меди (11) не мешают.тысячекратныеколичества: магний (11), кальций (11), барий (1 1), алюминий (111), редкоземельные элементы, титан (и),свинец (1), висмут (111), индий (1 П), галлий (11), хром (1, ч 1),молибден (ч 1), кобальт (11), железо (Ш) к : серебро (1), беририй (и), уран, циды, сульфаты,цитрат- и тартратдесятикратныеколичества: марганец (И), кадм ределения меди (1) и может быть использована для повышения селективности анализа сложных по составу сточных вод. Способ заключается в переводе меди (11) в комплексное соединение с 1(2-пиридилазо)-2-нафтолом, зкстракции образующегося комплекса изапропиловым спиртом в присутствии 2,0 - 2,5 М раствора вторичного фосфарнокислого калия, Определение меди предложенным способом проверено на сточных водах, содержащих тяжелые металлы, большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов. 3 табл. количества никеля (1) и косопоставимые бал ьта (1 1).Кобальт (1) в анализируемом растворе предварительно окиспяют до кобальта (1 И), который в условиях эксперимента не мешает в 1000-кратных количествах. Ртуть (11) не мешает в присутствии 0,0 М иадида калия.вавйПоложительный эффект может быть получен только при использовании изопро- О пиловаго спирта как органического растворителя, В случае хлороформа ипи, например, с бензола экстракционное равновесие в сис- (Д теме устанавливается более 10 мин, степень 0 извлечения меди и других тяжелых металлов р зависит от порядка спивания реактивов, температуры, других факторов и результаты невоспроизводимы, Важным преимуществом изопропилового спирта является также его малая токсичность и уменьшение летучести экстракта за счет образования вопноспиртовой смеси (табл, 1),Вторичный фосфат калия (К 2 НРО 4) устраняет мешающее влияние тяжелых металлов и высаливает иэопропиловый спирт. Применение других высаливателей (Фтоои15473 Я Таблица 1 да калия, карбоната калия, сульфата аммония) не приводит кположительному результату изза снижения селективности экстракции: вместе с медью (И) экстрагируются марганец (И), цинк (И), кадмий (И), кобальт (И), никель (И).Концентрация вторичного фосфата калия в интервале 2,0-2,5 М является оптимальной, так как при концентрации менее 2 М снижается степень извлечения меди (табл.2), а при большей чем 2,5 М увеличивается вязкость раствора, Кроме того, в этом случае при большем расходе реагентов не достигается никаких технологических преимуществ, поэтому увеличение концентрации К 2 НРО выше 2,5 М нецелесообразно.П р и м е р 1. К 5 мл водного раствора, содержащего по 106 мкг кальция (И), свинца (И), висмута (И), железа (И), цинка (И), по 5 мкг марганца (И), кадмия (И), никеля (11) и 1 мкгмеци(11), приливают 10 мл 3 М раствора К 2 НРО 4, 15 мл 0,050 -ного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН) в изопропиловом спирте и экстрагируют ЗО с. Концентрация полученного раствора по К 2 НРО 4 2 моль/л, После расслоения фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету 1=3 см и фотометрируют относительно холостого опыта при А =540 нм на КФК. Содержание меди (1) определяют по градуировочнаму графику. построенному по стандартным растворам меди. Метоологические характеристики методики, подтверждающие ее правильность, приведены в табл. 3,П р и и е р 2. К 5 мл водного раствора, содержащего 1 мг свинца (И), железа (1 И), хрома(И), по 100 мкг бериллия (И), цинка (И) и 3 мкг меди (И), прибавляют 10 мл 3,6 М КгНРО 4. Концентрация полученного раствора по фосфат-ионам составлят 2,4 М. Приливают 15 мл 0,05"-ного раствора ПАН в изопропиловом спирте и встряхивают ЗО с, После. расслоения фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету 1=3 см и фотометрируют на КФК относительно холостого опыта при А =540 нм,Содержание меди (И) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному5 графику.Метрологическая обработка результатов анализа представлена в табл. 3.П р и м е р 3. К 15 мл водного раствора,содержащего 1 мг бария (И), галлия (1 И), алю 10 миния(1 И), по 100 мкг цинка(И), марганца(И),кадмия (И) и 50 мкг меди (И), с концентрацией по К 2 НРО 4 2,5 М прибавляют 15 мл0,05-ного раствора ПАН в изопропиловомспирте и встряхивают ЗО с. После расслоения15 фаэ органический слой фильтруют в кювету1=0,5 см и фотометрируют,на КФК - 2 относительно холостого опыта при А =540 нм,Содержание меди (И) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному20 графику. Метрологическая обработка результатов анализа представлена в табл. 3,Согласно предлагаемому способу медь (И)селективно экстрагируется в малотоксичный изопропиловый спирт, что позволяет25 определить медь (И) в сложных по составупромышленных сточных водах, содержащихтяжелые металлы, фосфат-, вторид-, карбонат- и другие анионы. Методика определения меди в сточных водах, содержащихЗО также железо (И 1), хром (И 1, Ф), кадмий (И),цинк (И), внедрена в. МГСПИ г, Москва и напредприятиях Минсвязи СССР,Формула изобретения 35 Способ определения меди (1 1), включающий перевод ее в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, экстракцию образующегося комплекса органическим растворителем и последующее фотометри рованиеэкстракта,отл ича ю щий с я тем,что, с целью повышения селективности анализа, в качестве растворителя используют изопропило. ый спирт в присутствии 2,0 - 2,5 М раствора вторичного фосфорнокислого ка лия.1647398 Таблица 2 Таблица йдено меди (П), мкг еди (И), мкг Вве дактор А.Шандо 1 ор М.П аказ 1394 Тираж 392 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Произв нно-издательский комбина