Способ определения рутения

. СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЕСПУБЛИК(9( .Ыи. 1 (5)5 0 01 М 31/2 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ й ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Красноярский государственный унивеситет(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ(57) Изобретение относится к способаопределения рутения и может быть ипользовано в химических лабораториях афинажных производств с целью повышениселективности и ускорения определения Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рутения, и может бытьиспользовано в химических лабораториях аффинажных производств.Целью изобретения является повышение селективности и ускорение определения в растворах хлоркомплексов платины.П р и м е р 1. Раствор, содержащий 10 мг рутения и 30 мг платины (В) в виде хлоркомплесов, выпаривают с 0,1 г ИаС до влажных солей, остаток растворяют в 5 мл 1 М НС и 2,5 мл Зо Н 202. Раствор в течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают 17,4 мл НС 1:1, кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают 4,6 мл концентрированной Н 2304 и 3,6 мл диметилформамида (ДМФА). растворах хлоркомплексов платины. Для этого раствор, содержащий рутений и избыток платины (Я) в виде хлоркомплексов, выпаривают с йаС до влажных солей, остаток растворяют в 1 М растворе НС, содержащем 3";ь Н 202. Раствор в течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают раствор НС (1:1), кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают концентриоованную Н 2304 и диметилформамид. В вводят 120 - 130-",ь сульфата ферроцения от стехиометрически необходимого для связывания платины и проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Способ позволяет с высокой а точностью определять рутений в присутствии избытка хлоркомплексов платины, Продолжительность определения рутения 25- 30 мин,Вводят 93,6 мг сульфата ферроцения Ес 2504 -130 О от стехиометрически необходимогодля связывания платины, Проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Изтрех определений найдено (10,120,43) мгВо(Р=0,95), Яг=0,017, Время титрования25 мин,П р и м е р 2. Раствор, содержащий 5 мгрутения и 5 мг платины в виде хлоркомплексов,готовят к титрованию по примеру 1. Вводят14,4 мг Рс 2304 - 120 от стехиометрическинеобходимого количества. После выполнения трех титрований ферроценом найдено(5,06 + 0,18) мг рутения (Р=0,95), 3=0,014,Время титрования 28 мин.П р и м е р 3. Раствор, содержащий 16 мгрутения и 5 мг платины в виде хлоркомплексов, готовят к титрованию по примеру 1,1647399 Таким образом, при увеличении расхода реагента улучшения параметров процесса или метрологических характеристик результатов не наблюдается, Время титрования 26 мин. Составитель М.БондаренкоТехред М.Моргентал Корректор С.шевкун Редактор А.Шандор Заказ 1394 Тираж 392 Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Вводят 13,2 мг Есг 804. После выполнения трех определений найдено (16,42 й 0,30) мг рутения (Р"0,95), Яг 0,026, Как видно из результатов титрования, истинное значение не попадает в доверительный интервал, Время титрования 40 мин,П р и м е р 4. Раствор, содержащий 13,6 мг рутения и 20 мг платины в виде хлоркомплек- сов, готовят по примеру 1, Вводят 77,2 мг Есй 04. В пробе появляется незначительное количество осадка гс 2 РтО 63. В результате титрования найдено (13,52+0,26) мг рутения (Р 0,95), Зг,15,Предлагаемый способ поЗволяет с высокой точностью определять рутений в присутствии хлоркомплексов платины, т,е. увеличена селективность способа. Согласно предлага емому способу время тйтрования сокращается приблизительно в три раза (с 1-1,5 ч до 25-30 мин). Формула изобретения 10 Способ определения рутения, включающий его окисление, введение диметилформамида и потенциометрическое титрование раствором ферроцена, отл и ча ю щийс я тем, что, с целью повышения селективности 15 и ускорения определения в растворах хлоркомплексов платины, в пробу перед титрованием вводят раствор сульфата ферроцения в количестве, составляющем 120-130 ф от стехиометрически необходимого для связы вания платины,