Способ качественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина

СОКИ СОВЕТСНИХСОЯимам ЕжжРЕСПУБЛИН 51)5 С 01 И 21/ ПИСА БРЕТ И И В 14осударствен ествен Мир,Бей ф Химиое опреде, с.211 их Т. Орга 1981,Полюдек-РаЬини Рический анализ. Л. 245, 455, 494. Йзобретение о кой химии, а име ления обладающих нос к тиче о осоЬам опред овительными х как корти кислота и Ф осс остероиды, аскоацилин.Целью зо иновая бретения явля и я поба ш ие чувств1 р им тельности ср 1. Иденти ация кор костероида Навеску ют в 20 млвор в кол ои пипетко держащую инрительно вы Индикато ени ест Потовлен едую икат ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОИ ЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯПРИ ГКНТ СССР(5 б) Герег Ш. Количление стероидов, М воиствами веществ, та кортиФена.0,01 г препарата растворяэтанола. Полученный растестве 0,05 мп вносят глаз в стеклянную трубку, содикаторную массу, предванув ватный тампон,рную массу (ИМ) готовятбразом.(57) ИзоЬретение относитсяк аналитической химии, в частности к способамкачественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и Фурацилина, что может быть использованов Фармацевтической промышленности.Цель - повышение чувствительности спо.соба, Анализ ведут обработкой анализируемой пробой индикаторной массы,содержащей, мас,%: калия гидрохлооид5; 2,3,5-триФенилтетразол:.я хлорид 5;окись алюминия остальное, Чувствительность способа для кортикостероидов25 мкг, для аскорЬиновой кислоты1 мкг, для Фурацилина 10 мкг. 1 табл,В аарФоровои ступке шпателем перемешивают 4,5 г окиси алюминия марки "чистый" с 0,25 г растертого в порошок калия гидроксида марки "чистый", К 250.мл диэтилового эФира добавляют до растворения 0,25 г 2,3,5-триФенилтетразолияхлорида марки "чистый дляанализа после чего раствор вливают в смесь окиси алюминия и калия гидроксида. Насьпценный раствор 2,3,5-триФенилтетразолия хлорида имеет концентра цию 0,1%, Ступку помещают в вытяжной шкаФ для выпаривания эФира, прикрывая шторкой от действия света. После удал я эФира смесь тщательно растирают ю таким образом инвносят через воронкв стеклянные трубки длиной 2-3 см идиаметром 0,4-0,5 см, закрывают с обеих сторон ватными тампонами и сохраня"ют в пакетах из черной бумаги.Индикаторная масса сохраняет рабо 5тоспособность в течение 6 мес со дняприготовления без потери свойств,Тотчас после внесения анализируемого раствора появляется вишнево-красОное окрашивание 2,3,5-тетрафенилН-тетразола, которое не изменяется втечение 3 сут,Предел обнаружения - 25 мкг препарата. 15П р и м е р 2. Идентификация аскорбиновой кислоты.Навеску 0,05 г препарата растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл.После перемешивания 0,5 мл растворапереносят в мерную колбу и, перемешивая, доводят водой до 50 мл. Полученный раствор в количестве 0,1 мл првнесении его в стеклянную трубку, содержащую ИМ, окрашивает ее в красныйцвет, Предел обнаружения - 1 мкг препарата.П р и м е р 3. Идентификация Фурацилина,Раствор фурацилина (1:5000) в количестве 0,05 мп вносят в стекляннуютрубку, содержащую ИМ. Появляетсявишнево-красное окрашивание. Пределобнаружения - 10 мкг препарата.фурацилин растворяют в воде(1.ф 5000) с помощью натрия хлорида принагревании. Для этого навеску препарата вносят в изотонический раствор натрия хлорида (О,9 Е), нагревают, а послеполного растворения фурацилина раствор охлаждают. Натрия хлорид не влияет на идентификацию фурацилина поописываемому способу.В таблице приведены результатыопытов по влиянию количества введен,ных в состав ингредиентов. В реакциях идентификации испольэовали 0,1 Х-ные растворы аскорбиновой кислоты и кортифена, а также раствор фурацилина (1;5000).50Приведенные в таблице результаты показывают, что время появления окраски зависит от содержания в ИМ 2,3,5- -трифенилтетразолия хлорида. Оптималь" ной концентрацией этого реактива является 5 Х. Уменьшение содержания этого"вещества до 4 Х замедляет время появления окраски; при содержании этоговещества до ЗХ в ИМ окраска появляется только через 18"20 с. Такое за медленное время появления окраски неприменимо при проведении этой реакции. идентификации в аптеках,Во всех случаях содержание в ИМокиси алюминия и калия гидроксидаменьше влияет на результаты реакции.Увеличение содержания 2,3,5-трифенилтетразолия хлорида и ИМ более чемна 5 Х требует значительных объемовнасыщенного раствора препарата илисуспензии препарата в эфире.Калия гидроксид в концентрациидо 8-10 Х затрудняет приготовлениесмеси, так как при отвешивании порошка этого вещества проявляются гигроскопические свойства. После перемешивания его с окисью алюминия гигроскопичность не проявляется,Предлагаемый способ, основанныйна окислении оксиметильной группы кортикостероидов, ендиольной группы аскорбиновой кислоты и семикарбазиднойчасти молекулы Фурацилина, позволяетповысить чувствительность при обнаружении кортифена в 40 раз (25 мкг вместо 1000 мкг по известному способу),аскорбиновой кислоты - в 100 раз(1 мкг вместо 100 мкг по известномуспособу), фурацилина в 50 раз (10 мкгвместо 500 мкг по известному способу),Формула изобретенияСпособ качественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина, включающий обработку анализируемой пробы 2,3,5-трифенилтетразолия хлоридом и соединением калия с Фиксацией появления красного окрашивания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, обработку осуществляют путем контактирования анализируемой пробы с индикаторной массон, содержащеи окисЬ алюминия 2,3,5-трифенилтетразолия хлорид и в качестве соединения калия гидрохлорид калия, при следующем соотношении компонентов, мас.Х:Калия гидрохлорид 52,3,5-трифенилтетразолия хлорид 5 Окись алюминия Остальное1642336 Содержание ингредиентов в ИМ, % Время появления окраски, с Калия 2,3,5-Трифенилгидроксид тетразолия хлорид Окисиалюминия Составитель С, ХованскаяР едактор М. Циткина Техред Л.Олийнык Корректор Л. Латай Заказ 1142 Тираж 414 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5