Способ определения дипиколиновой кислоты

(57 чес нститу лич с ешко р ж ие люмиворахлекулярады л ц иогше аГгег оп Ьуси вую кисл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Русакова и др. Возбужденесценции иона неодима в расего комплексов путем внутримного переноса энергии. - ДокАН СССР, 1984, т. 29, Ф 2,с. 404 в 4.Мопр М,Р., Соппогз К.А.гас йесегпапаг 1 оп ог ругЫ 1 пНус 1 гоху 1 агхоп ч 1 гп где Чапп 1гоху 1 аг.акоп зузгеш. - Апа 1. СЬ1978, 50, 2051-2054,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ко личественного определения 2,6-пиридиндикарбоновой (дипиколиновои) кислоты (ДИК), которая наряду с другими пиридиндикарбоновыми кислотами содержится в смесях производных пиридина,Целью изобретения является снижение предела обнаружения Д 1 К и повышение селективности определения.В способе реализуется взаимодействие анализируемой пробы, содержащей дипиколиновую кислоту, с раствором люинесцирующего комплексного соединения неодим (ИЙ) - Фталексон В (ф 8) - И, И в б(диметилкарбододецоксиметил)гексаметилендиаммоний (щГМДА)(54) СНОСОВ 011 РГДВ 1 ВНИЯКИСЛОТЫ Изобретение относится к аналитий химии, а именно к способам котвенного определения дипиколинокислоты, которая наряду с другими диндикарбонавыми кислотами содеря в смесях производны.; пиридина, - повышение селективности. Псзуется люминесцирующее комплекс- соединение неодим - ФталексонИ-бис(диметилкярбододецоксимегексаметилендиаммоний, лю.янесия которого снижается при добавлераствора, содержащего липикслиноМВ результате этого взаимадейстьия ДПК ф разрушает комплекс Ис 1-8-Д 1 Г 11 ДА (образуется нелюминесцирующий комплексИс - Д 11 К), при этом снижение интенсив- Ы) ности люминесценции (1 люм.) лропорци- САонально содер;канию Д 11 К в широком ин- Сд тервале ее концентраиий.Предварительными опытами было установлено, что хинолиновая и лютидиновая кислоты. взятые по отдельности и в смеси, не снижают 1 люм комплекса Ий-Д 11 Г 11 ДА даже при 50-кратЭ+ ных избытках по отношению к иону Ис Способ применим для определения ДПК в смеси с ее изомерами.Неизвестный ранее ком лекс Ис 1-УВ"ЯГ 1 ЩА получен таким образом, чтобы1642335 Формула изобретения Способ определения дипиколиновой кислоты, включающий приготовление анализируемой пробы, взаимодействие ее с химическим реагентом в буферной среде и регистрацию люминесценции полученного продукта, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности определения, к раствору с рН 7,5-8,5, содержащему хлорид неодима, фталексон-Б и И, И -бис (диметилкар бододецо ксиметил) -гек саметилендиаммоний в малярном отношении 1:5: 10 соответственно, добавляют анализируемую пробу, регистрируют тушение люминесценции полученного раствора в интервале длин волн 1040-1080 нм и по величине тушения определяют концентрацию дипиколиновой кислоты в пробе.1Составитель О. БадтиеваТехред Л.Олийньпс Корректор И. Муска Редактор М, Циткина Заказ 1142 тираж 415 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Б, Раушская наб., д. 4/5 Производственно"издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101.концентрация компонентов в растворе была равна: Ис 1 1 10 М; Р Я 5 10 М; ДМГМДА 110 М, т.е. мольный избыток 78 и ДМГМДА по отношению к 11 с 1 равен соответственно 5 и 10. Комплекс Ис 1-РЯДМГМДА имеет практически идентичные спектроскопические характеристики с комплексом ИЙ-Этоний (максимумы полос светопоглощения и люминесценции находятся соответственно при 600 и 1060 нм, молярный коэффициент поглощения 5,5 10 ), что объясняется родственностью строения этония и ДМГМДА, и лишь 1 люм, первого выше на 151.В способе реализовано так называемое "косвенное" определение ДПК по тушению ею люминесценции комплекса11 с 1-Р 8-ДМГМДА20Установлено, что 1 люм. комплекса Ис 1-Р 8-ДМГМДА максимальна при рН 7,5-8,5.При построении градуировочного гра" фика готовят раствор комплекса следу ющим образом: 25,0 мл раствора хлорида Ис 1 концентрации 1 10 фМ, 125 мл-Ф раствора 9 Я концентрации 110 М, 25,0 мл раствора ДМГМДА концентрации 110 М, 25 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора, устанавливая значение рН 8,0, помещают в мерную колбу на 250 мл, Готовят раствор ДПК с концентрацией 110 М (1,67 мкг/мл) и рН 8,0. Далее в мерную колбу ем.костью 25 мл последовательно прибавляют 20 мл раствора комплекса и 0;0,25; 0,5; 1,0; 2 5; 5,0 мл раствора ДПК, Доводят до метки дистиллированной водой, Измеряют 1 люм, растворов через 5-7 мин после их приготовления,П р и м е р. Для получения исходного раствора хлорида неодима точную навеску его оксида высокой чистоты (99,99 Х) растворяют в концентрирован- нои соляной кислоте, выпаривают до получения.влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема. Навеску дипиколиновой кислоты (417,5 мкг) растворяют в 250 мл дистиллированной воды, доводя аммиачноацетатным буферным раствором рН до .8,0 (концентрация кислоты в растворе110 М, или 1,67 мкг/мл), Аликвотураствора кислоты 2,5 мл помещают вмерную колбу на 25 мл, содержащую20 мл раствора комплекса Мс 1-фЫ-ДМГМДАпри рН 8,0. Доводят объем растворадистиллированной водой до 25.мл.Спектры люминесценции регистрируют вобласти длин волн 1040"1080 нм (максимум спектров находится при 1060 нм),Содержание ДПК в анализируемой пробеопределяют по градуировочному графику, находя среднее значение из 5 параллельных измерений. Градуировочныйграфик линеен в пределах концентрацийД 11 К 0,015-0,35 мкг/мл. Нижний пределопределяемых содержаний ДПК -0,0 1 мкг/мл, или 6 10 М (Бг= 0,041),Таким образом, способ позволяетснизить предел обнаружения и повыситьселективность обнаружения.