Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки

(я)В а 01 11 1/28 ую Через ПЛОТНОСТЬ и рассчит СИ ВОЛЬФР чее ори Вт опт 15 мин изме 1раствора н 1 вают конце а потоке 1 тр алию адуировочн)мт амя по ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(46) 15.04,91, Бюп, 11 14 .(71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов(72) В.А,11 ронин и .11.Х. Кравченко (53) 543.42.062:553(088.8) (56) Файнберг СЮ., филиппова НА Анализ руд цвеГных ксгл.;1 лов, М,: Металлургиздят, 1963, с.410. (54) спОсОБ 01 РБДе 71 е 171;71 Б 0.11 ЬФРА 71 А . 11 РУДАХ И ПРОДУКТА ИХ 11 ЕРЕРАЬО"Ки Изобретение относится к с: особамподготовки проб для Я;1 ализя и колет .быть использовано для уточне;1 чя содержания вольфрама г рудах и пр;:д,тах их переработкиЦель изобретения - повышение воспроизводимости и сокращение временианализ а.Поставленная цель достигается тем,что обработку Вольфрамсодержаиих пробосуществляют соляной кислотой с концен Грацией 3-4 моль/л в присутствиидвуокиси марганца при соотношениидвуокиси марганца и трехокиси Вольфрама, равном (2-5):1,П р и м е р 1 (прототип). Навескупробы содержащей 0 15% 170;, массой11 г обрабатывают 100 см концентрированной (14 мол./л) соляной кислотыв теченисч при кипячении раствора,После охлажде,1 ия раствор Фильтруют,фильтрат упар 1.вяют досуха и растворяцу 8 Оаи 16423 ОЗ(57) Изобретение относится к способамподготовки проб концентратов для последующего Фотометрического определения вольфрама и позволяет повыситьвоспроизводимость и сократить времяанализа вольфрама на предприятияхМинцветмета. Способ заключается вобработке пробы кипячениемч в 34 М растворе соляной кислоты в присуГстВии диокс 11 дя мя;янця. Взятомсоотнош -н 1:1; (2-5):1 к триоксиду Вольфря.;я 1; 1,оследуюшем 1 е Гометрировагп 1 ир:;,Япндного 1 Ок 1 О .ся В Обрлзующе 1.,"ся ф 11 л.:трате. 1 та,1 л. юГ в:10 смсо;111 ной кисло 1 ы с ко.;цен Грац 11 ы 4 мол 1, lл 1,11 ильтп лт 1 )Оса",.к 1 е Аильтре содепкя 1 яп 11 .:.е;,Оторсеколиче с Г ВО Воль 111.як 1 В В 1 ще нер, ство рикой Вол 1 фра.1 овой к 11 с 1 оты, обрабатывают 50 мп р .створ гндроксида натрия с ко;1 це 11 трацией 1 11 оль/л;1 париВяют досухя 11 Остаток 11 осле 11 яство- рения его В 511 мл сол 11 ной 1 1 слоты сконцентрацией 4 моль,л добавляюГ кфипьтряту 1. К объединенному Яств- ру добавляют 5 см раствор:1 р э;.,Янис- того аммония с концентрац 11 е 11 3 молы. и Г 1 О кя 1 глям раствор треххлеристого титана до исчезновения крясной окраски роданида железа и зятек 1 см го изоытка1642303 5 10 5 20 25 3035 40 50 3фику, построенному по стандартнымрастворам трехокиси вольфрама.Время анализа 8 ч, относительноестандартное отклонение равно 0,2.П р и м е р 2 (предлагаемый способ) Навеску пробы, содержащей0,15% 110, массой 1,0 г обрабатывают 50 смз соляной кислоты концентрацией 3 моль/л в присутствии 3 мгдвуокиси марганца соотношение МпОИО = 2;1), слабо кипятят в течение 1 ч, После охлаждения растворфильтруют. В аликвотную часть фильтрата (10 см ) добавляют НС 1 (3 моль/л)до объема 50 см , прибавляют 2,5, смраствора роданистого аммония с концентрацией 3 моль/л и по каплям раствор треххлористого титана до исчезновения красной окраски роданида железа, затем 1 см его избытка, Б по 3лученном растворе определяют трехокись вольАрама на фотоколориметре,используя градуировочный график, построенный на стандартных растворахтрехокиси вольАрама.Длительность анализа составила3 ч, относительное стандартное отклонение Яг - 0,05.П р и м е р 3. Навеску пробы, содержащей 0,15 У, Юз, массой 1,0 г обрабатывают 50 смЗ соляной кислотыконцентрацией 4 моль/л в присутствии .7,5 мг двуокиси марганца (соотношениеМпО: ЫОз = 5 ф 1) и слабо кипятят втечение 1 ч. После охлаждения растворАильтруют. В аликвотную часть фильтрата (10 см ) добавляют НС 1 (4 моль/л)до объема 50 см , прибавляют 2,5 смэ 3раствора роданистого аммония с концентрацией 3 моль/л н по каплям раствор треххлористого титана до исчезновения красной окраски роданида железа, затем 1 см его избытка. В полуюченном растворе определяют трехокисьвольАрама на Фотоколориметре, используя градуировочный график, построенный на стандартных растворах окисивольфрама,Продолжительность анализа 3 ч, относительное стандартное отклонениеЯг - 0,05.Для выбора оптимального интервалааналогичные опыты проведены при соотношении диоксида марганца и триоксида вольфрама 1:1, 3:1, 6:1. Результаты опытов представлены втаблице. Из данных, представленных в таблице, следует, что оптимальными параметрами предлагаемого способа являются соотношение двуокиси марганца и трехокиси вольфрама 2-5 ф 1 и концентрация соляной кислоты 3-4 моль/л. При концентрации соляной кислоты ниже 3 моль/л и соотношениях двуокиси марганца и трехокиси вольфрама менее 2;1 наблюдаются частичные потери воль- Арама в виде нерастворимой вольфрамовой кислоты, что приводит к получению заниженных результатов анализа. При концентрации соляной кислоты выше 4 моль/л и соотношениях двуокиси марганца и трехокиси вольфрама и более чем 5:1 появляется необходимость разбавления солянокислых растворов перед Фотоколориметрированием вольфрама, что приводит к дополнительному расходу треххлористого титана на восстановление Мп (1 Ч) до Мп (11). Эти обстоятельства увеличивают продолжительность анализа и снижают его точность.Предлагаемый способ уточнения содержания вольАрама по сравнению с прототипом лозволяет в 2 раза ускорить выполнение анализа и в 2-3 раза повысить воспроизводимость параллельных определений вольфрама (Бг),Формула и з обретения Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки, включающИй разложение пробы соляной кнслотой при кипячении, фильтрацию, пе 45 ревод вольАрама в комплексное соединение с роданидом аммония в присутствии треххлористого титана и последующую количественную регистрацию фотометрированием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение пробы осуществляют 3,0-4,0 М раствором соляной кислоты в присутствии диоксида марганцапри массовом соотношении его и триоксида вольфрама 2-5:1,1642303 Параметры способа Примечание ОтносиНродол- жительность,ч0,2 0,11 0,12 0,15 3 3 3 Составитель Г. ЦойРедактор М.Бандура Техред М.Дидык Корректор М.Пожо Заказ 1141 Тираж 396 ПодписноеРчИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 По прототипуПо предлагаемому способу:соотношение диоксидмаргаицафтриоксидвольфрама1 2 ф 3:1 5; Ь;1 КонцентрацияНС 1моль/л 3 3 4 5 ОпределеноОЖ 0,15 0,15 0,15 О,4 тельноест андартное отклонение 0,05 0,05 0,05 0,15 Наблюдается вы-деление белогоосадка вольфрамовой кислоты Наблюдается выделение белогоосадка вольфрамовой кислоты