Способ полярографического определения вольфрама

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциапистическихРеспублик ц 898316(5 )М. Кл. 6 01 й 27/48 Ьоудерстееный комитет СССР по делам изобретеиий и открытий) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМАИзобреческой хи ние относится к аналитии,в частности к поляроспособам определения ьфрама выше 1 ьфрама мешают кадмий, никель, жЦелью изобрете ние чувствительно ти полярографичес вольфрама. вол вол ЗЕ. Опово, ва ению адии, бий и г с езо, нио я являет и и изби ьфрама.Известнь ся повышерательноселения особ ия в лярограрама с ичес спольв киского опредезованием ка опре алитичитахеет несть и с кого элект ысокую точностьильно зависит Способ иратель ературы, солевого состав от т ническойвляется о определекапающемтролите,обы, введектролита вй снятие п высокои чувсттельностью и цен и о содержания Наиболее близким посущности к предлагаемомуспособ полярографическония вольфрама на ртутномэлектроде в кислом элевключающий подготовку прние пробы и раствора элполярографическую ячейклярограммы 23.Способ обладает невительностью и избира пригоден для определе Поставленная цель достигаетсятем,что согласно способу полярографического определения вольфрама на 1 Ортутном капающем электроде в кисломэлектролите, включающему подготовкупробы, введение пробы и раствораэлектролита в полярографическую ячейку и снятие полярограммы, измерение 15проводят в растворе электролита, содержащем 0,05-0,1 М серной кислоты,0,13-0,15 М сульфата натрия, 0,010,5 М хлората калия и 2-5) 1 О М 20миндальной кислоты.Величина предельного тока вольфрама сложным образом зави .ит от контраций серной и миндальной кислотт концентрации хлората калия,89831 25 На чертеже показана зависимость высоты. пика вольфрама от концентрации миндальной кислоты в 0,1 М растворе серной кислоты.В сернокислом растворе в интер 5 вале концентраций серной кислоты 0,02-1,0 М высота пика вольфрама проходит через максимум при 0,05 М. В зависимости от концентрации вольфрама при кислотности ниже 0,05 М и выше 0,1 М, наблюдается раздвоение его пика и падение чувствительности. При концентрации серной кислоты 0,05- 0,1 М - один пик восстановления вольфрама.15Высота пика вольфрама линейно растет с увеличением концентрации хлората калия и имеет сложную зависимость от концентрации миндальной кислоты (см.чертеж).В интервале концентраци миндальной кислоты 2 10 -5 1 О М высота пика вольфрама изменяется незначительно, при уменьшении концентрации ее ниже 2 10" М или увеличении выше 5 10 М происходит спад высоты пика вольфрама.П р и м е р , Навеску анализируемого материала 0,1-1,0 г обрабатывают в стеклографитовом тигле смесью кислот НГ, НС 1, Н 504 , фтор 1 гион30 отгоняют дымлением с серной кислотой, Серную кислоту упаривают досуха; добавляют 1,5-2,5 г едкого калия, обезвоживают его на плитке, а затем сплавляют остаток в муфеле 15 мин 35 при 625-650 оС. Сплав охлаждают, выщелачивают горячей водой 60 70 мл (щелочность раствора не должна превышать 5,".) и кипятят 15 мин. По охлаждении переводят в мерную колбу 40 100 мп и перемешивают. Пробу отфильтровывают через обезжиренный фильтр, отбирают аликвотную часть или весь раствор, если необходимо, то подпаривают и нейтрализуют Н 504 (114) по 45 конго. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют О, 28 мл Н 50 4 (1: 1), О, 5 Ма 504, 0,5 КС 103 и 10 мг миндальной кислоть 1 (что соответствует 0,1 М Н 5041 0,14 М 5 о Ма 50, 0,16 М КС 103 и 2,610 М миндальной кислоты), разводят водой 6 4до метки, и полярографируют (послепродувания раствора азотом).Потенциал пика вольфрама - 0,65 Внас.к.э. (насыщенный каломельныйэлектрод), Полярографирование производят на полярографе марки ППТ(ЗИП г.Гомель) в переменнотоковомрежиме в интервале напряжений 0,40,8 В. Катодом служит ртутный капающий электрод, анодом - насыщенныйкаломельный электрод.Концентрацию вольфрама определяютметодом стандартных добавок. Линейная зависимость высоты пика от содержания вольфрама сохраняется в интервале 0,008-0,15 мкг/мл. Чувствительность способа определения составляет 5 10Е из навески 1 - 1, 5 г,относительная ошибка при этом не превышает 302.Определению не мешают М, РЬ, 5 п,Ге, Т 1, Сц, й 1, Со, 2 п, Сг, Те, 5 е,5 Ь, 81, Са, Се, Мп, Аз, МЬ, Та и Мопри соотношении Мо: Я = 500.Предлагаемый способ позволяет проводить определение вольфрама в минеральном сырье разнообразного состава.Формула изобретенияСпособ полярографического определения вольфрама на ртутном капающемэлектроде в кислом электролите, включающий подготовку пробы, введениепробы и раствора электролита в полярографическую ячейку и снятие полярограммы, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности иизбирательности определения, измерение проводят в растворе электролита,содержащем 0,05-0,1 М серной кислоты,0,13 - 0,15 М сульфата натрия, 0,010,5 М хлората калия и (2-5)1 О М миндальной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Полунина О,М. Полярографический анализ продуктов., оловянной промьш 1 ленности,-В кн.: Заводская лаборатория, 1951, т.17, с, 932.2, Демкин А,М. Совместное осциллополярографическое определение микроколичеств вольфрама и молибдена. -898316 мм 0 1 М Я 3 Д (гмии.нв, Ц 3 Составитель И.Клешнина Редактор М.Циткина Техред Е,Харитончик Корректор 10,Макаренко Заказ 11939/60 Тираж 882 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул; Проектная, 4