163174
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 163174
Текст
а) Использование для изомеризации органической жидкости устраняет затраты на катализатор, сама жидкость может быть дешевой (например, фракция керосина, кипящая выше 170 С), кроме того, она практически полностью рециркулируется в процессе.б) Очистка сырой фумаровой кислоты после изомеризации оказывается достаточно эффек 1 ивной даже для таких загрязненных растворов малеиновой кислоты, которые получаются, например, при окислешги о-ксилола во фталевый ангидрид.Процесс может быть осуществлен в аппаратуре, применяющейся в химической промышленности.Выход очищенного продукта достигает 95/о,П р и м е р 1, Процесс без катализатора, Берут 950 мл отфильтрованного от взвеси фталевой кислоты технического водного раствора темно-бурого цвета, содержащего 36,3 моль воды, 3 моль малеиновой кислоты, 0,13 моль фталевой кислоты, а также примеси альдегидов (толуилового альдегида и формальдегида) и других органических веществ, полученного путем промывки хвостовых газов (контактных газов после конденсации на них фталевого ангидрида) оборотным водным маточным раствором из системы очистки фумаровой кислоты. Раствор загружают в . реактор-изомеризатор (куб с внешним обогревом, мешалкой, прямым и обратным холодильником) и упаривают (можно и под вакуумом) до полного удаления воды, После упаривания в реактор загружают 200 мл керосиновой фракции, кипящей при 180 в 2 С.Малеиновую кислоту изомеризуют при атмосферном давлении при температуре 150 С в течение 6 час. Во время изомеризации масса кристаллов малеиновой кислоты и керосин умеренно перемешиваются, обогреваясь через стенку реактора. Паровое пространство реактора соединено с обратным холодильником.По окончании реакции керосин отделяют от массы кристаллов фумаровой кислоты и используют для новой операции. Сырую фумаровую кислоту растворяют в оборотном маточном растворе (от предыдущей операции очистки фумаровой кислоты) при температуре 90 - 100 С. Остаток смачивающего кристаллы керосина декантируют от раствора фумаровой кислоты и возвращают на операцию изомеризации. Затем при 90 - 100 С в раствор добавляют 33 г активированного угля (ГОСТ 4453 - 48, уголь древесный, щелочной марки А). Раствор перемешивают в течение 20 мин, уголь отфильтровывают и промывают 36,3 моль горячей чистой воды.Фильтрат - раствор очищенной фумаровой кислоты охлаждают до 20 - 25 С и фумаровую кислоту кристаллизуют. Кристаллы сепарируют от маточного раствора и сушат при 105 С. Маточный раствор, насыщенный по фумаровой и фталевой кислоте, используют для новой операции очистки, Часть маточного раствора, содержащего 36,3 моль воды, направляют в сорбционную систему для промывки хвостовых газов, Так как в этом растворе уже присутствует фталевая кислота, то новые ее порции в абсорбенте уже не растворяются. Содержащаяся в растворе фумаровая кислота не теряется - опа возвращается на стадию изомеризации вместе с новым раствором малеиновой кислоты,Выход очищенной фумаровой кислоты 2,85 г моль или 95% к исходной малеиновой кислоте. П р и м е р 2, Процесс с катализатором, В качестве катализатора используют известный катализатор - тиомочевину.Берут 750 мл отфильтрованного от взвесифталевой кислоты технического водного раствора темно-бурого цвета, содержащего 20,63 моль воды, 2 моль малеиновой кислоты, 0,2 моль фталевой кислоты, а также альдегиды и другие органические примеси, полученного путем промывки хвостовых газов водным оборотным маточным раствором из системы очистки фумаровой кислоты, описанной выше..гРаствор загружают в реактор-изомеризатор,Туда же вносят 0,18 моль мочевины и при перемешивании выдерживают 2 час, Затем добавляют 0,061 люль тиомочевины и при 70 С (перемешивание) проводят изомеризацию в течение 3 час,Реакционную массу охлаждают в течение1 - 2 час до 20 - 25 С. Выпавшие кристаллы фумаровой кислоты отделяют от отработанного раствора и растворяют при 90 в 1 С в оборотном маточном растворе, полученном при выделении кристаллов очищенной фумаровой кислоты в предыдущем цикле изомеризации и очистки. Затем раствор фумаровой кислоты обрабатывают 21,2 г активированного угля в течение 20 - 30 мин. Уголь отфильтровывают и промывают при 100 С 20,63 моль чистой горячей воды (уголь повторно не используют) .Фумаровую кислоту кристаллизуют в фильтрате при охлаждении до 20 - 25 С в течение 1 - 2 чпс. Кристаллы сепарируют от маточного раствора и сушат при 105 С.Маточный раствор, содержащий 20,63 мольводы, направляют в сорбционную систему малеинового ангидрида так же, как в примере 1,Выход очищенной фумаровой кислоты1,7 моль или 85/о к исходной малеиновой кислоте.Подп. к печ. 4/И - 64 г. Формат бум. 60)(901/8 Объем 0,24 изд. л.Заказ 406/3 Тираж 600 Цена 5 коч.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, по. Сапунова, 2 1. Способ получения фумаровой кислоты из водных растворов малеиновой кислоты с применением операций упаривания, очистки и изомеризации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, нзомеризацню осуществляют непосредственно после упаривания путем нагревания с индифферентным органическим растворителем, например с керосиновой фракцией, кипящей выше 170 С, или с катализатором, например тиомочевиной,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, .то нагрегание ведут до 150 и 70 С соответственно.
СмотретьЗаявка
760808
МПК / Метки
МПК: C07C 51/353, C07C 57/145
Метки: 163174
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-163174-163174.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">163174</a>