Способ выращивания монокристаллов в геле

СО 1 ОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 16240 2 РЕ ЕНИ К АВТОРС СВ ЕЛЬ ТВ с огу пасе ЧЧйи ся к выращиванию ет быть использо таллов органиче ществ.величение выхода осуд цилиндриче- В сосуд наливают метасиликата навес,=,ь и дополни- раствора винной12 вес.;. После сутки) поверх его нную воду. Через ливают, и вместо СаС 2 концентраГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО(46) 30,01.91. Бюл. М 471) Коми научный центр Уральского отделения АН СССР(56) Гениш Г. Выращивание кристаллов вгелях, М,: Мир, 1973, с, 18 - 35, 50 - 94,ВапМ , ТЬе ОгоччФ о 1 Садгпагп гпегЙосуапате апд зис гпегс 0 гу тпосуасгувтав и 9 ез. ",)оцупа о 1 Сгузта Ого1975, ч. 18, М 3, рр, 281 288,(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ В ГЕЛЕ(57) Изобретение относится к области получения монокристаллов в гелях и позволяетувеличить выход крупных монокрисалловСпособ включает приготовление в ампулегеля с добавкой одного из компонентов, образующих монокристалл, промывку геля во Изобретение относит кристаллов из гелей и мож вано для получения кри ских и неорганических ве 1 ель изобретения - у крупных монокристаллов П р и ме р 1, Берутс ской формы - пробирку,9 мл водного раствора трия концентрацией 20 тельно доливают 6 мл кислоты, концентрацией образования геля(через доливают дистиллирова 2 ч верхний раствор с него наливают раствор цией 9 вес,%.)5 С 30 В 5/00,29/56 дой в течение времени, определяемого из соотношения Т =(Кг/К 21 М, где Т(ч) - время промывки геля; ч (см ) - желаемая плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы; К 1 и К 2 - эмпирические коэффициенты, определяемые при проведении вспомогательного модельного процесса выращивания и рассчитываемые из соотношений К 1 = Х Н, К 2 = Х /т, где2 2 Х - расстояние от поверхности геля до ближайших выросших монокристаллов; Н (см ) - плотность монпкристаллов на еди ницу площади поперечного сечения ампулы; 1(ч) в .",ремя промывки геля в модельном процессе, После промывки на поверхность геля приливают раствор второго компонен. таи выращивают монокристаллы при греч ной диффузии ком понет;.в. Выра.1 вают монокристаллы тартрата кальция идата кальция размером до 8 мм. 2 табл. В других трех пробирках готовят гели того же состава, но промывают в течение 7, 32, 210 ч, периодически через 8 - 10 ч меняя воду. После зарождения и роста кристаллов измеряют глубину зарождения первых кристаллов (Х), число зародившихся кристаллов в слое толщиной 2 мм на расстоянии Х от поверхности гель-раствор, общее число выросших кристаллов в геле и вычисляют плотность зародившихся кристаллов на расстоянии Х на единицу площади поперечного сечения столбика геля ч. В табл,1 приведены данные расчета коэффициентов К 1 и К 2.Таким образом, глубина зарождения кристаллов связана со временем п 2 оомывки эмпирической зависимостью вида Х = К 2 Т, 1624062а с числом зародившихся кристаллов зависимостью; Х = К 1/й. Причем, общее число2выросших в геле кристаллов значительно меньше, а их средний размер больше с увели ением времени промывки.П р и м е р 2, В сосуде цилиндрической формы готовят гель объемом 150 см следуз ющего состава, Раствор метасиликата натрия концентрацией 20 вес,ф смешивают с раствором винной кислоты концентрацией 12 вес,р в пропорции 1:1, Одновременно в пробирке готовят гель объемом 10 см"того же химического состава. После схватывания геля в обоих сосудах поверх геля заливают дистиллированную воду, Спустя 14 ч из пробирки раствор сливаюти добавляют поверх еля расгвор хлористого кальция концентрацией 10 вес.%, Зародыши образуются спус я сутки на расстоянии 1,3.лм с плотностью 8,8 см, Коэффициенты, рассчитанные на основе этих данных, составляют К 1=. 14,9, К 2 0,12. Прогнозируя плотность ээродышей-кристаллов в основном кристаллизаторс равную 1 см или около 5 кристаллов2в обьеме, рассчитывают время промывки ТК 1/К 2 й - 123 ч, что составляет около 5 сут. В течение всего этого времени в христаплиэаторе промывают гель. Затем ;. з;рх геля заливают раствор хлористо.с кальция концентрацией 10 весь и че, ез 8 сут в геле на расстоянии 4 лм образуются первые зародыши кристаллов За общее время роста - 4 месяца в ,еле образовалось и выросло 9 кристаллв со средним поперечным размером 8 мм.Таким образом, в результате прсмывки достигается увеличение размеров выросших кристаллов за счет уменьшения числа зародышей-кристаллов и, следовательно, повышается эффективность использования реаген 1 ов при сохранении общей массы кристаллического вещества,П р и м е р 3, Берут цилиндрическую пробирку объемом 50 мл и диаметром 18 мм. В нее наливают 17 мл водного раствора силиката натрия концентрацией 9 вес,Ч, и дополнительно доливают 10,5 мл раствора иодноватой кислоты концентрацией 20 вес, , После образования геля (2 ч), поверх его заливают дистиллированную воду, Спустя 6 ч верхний раствор сливают и доливают поверх геля раствор хлористого кальция концентрацией 8 вес. 6 (20 мл).В другой пробирке, объемом 150 мл и диаметром 32 мм готовят гель того же состава, но втрое большего объема. Промывают верхние слои гелч дистиллированной водой в течение 5 сут, ежедневно меняя доливаемый сверху раствор. Затем заливают поверх геля 80 раствор хлористого кальция.После зарождения и роста кристалловиодата кальция измеряют глубину эарожде ния первых кристаллов (Х), число зародившихся кристаллов в слое толщиной 2 мм на расстоянии Х от поверхности гель-раствор, общее число выросших кристаллов в геле и вычисляют плотность зародившихся кри сталлов на расстоянии Х на единицу площади поперечного сечения столба геля. В табл.2 приведены данные расчета коэффициентов К 1 и К 2.Таким образом, при меньшем числе за родившихся кристаллов, их средний размерувеличивается, Увеличение объемов реагентов приводит к возрастанию общего времени роста и пои малом числе зародившихся кристаллов к большим размерам выросших 20 кристаллов, что видно из экспериментальных данных, Глубина зарождения кристаллов связана со временем промывки зависимостью вида Х -= К 2 Т, а с числом зародившихся кристаллов - зависимостью225 Х = К 1/Н, что согласуется с предлагаемымспособом.Формула изобретения30 Способ выращивания монокристалловв геле включающий приготовление в ампуле геля с добавкой одного из компонентов, образующих монокристалл, припивание на его поверхность раствора второго ком понен.а, промывку геля водой в течениезаданно о времени и рост монокриг, аллов при встречной диффузии компонен "ов, о т.л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода крупных монокристал лов, промывку геля проводят перед приливанием раствора второго компонента в течение времени, определяемого из соотношенияК 145Т= - йгге Т - время промывки геля, ч;М - желаемая плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы, см-г,50 К 1 и К 2 - эмпирические коэффициенты,определяемые при проведении вспомогательного модельного процесса гыращивания и расчи 1 ываемые из соотношенийК 1=Х 2 Н,55 К= Х 2/с,где Х - расстояние ст.поверхности геля до ближайших выросших лонокристаллов, мм1624062 Таблица 1 Таблица 2 Составитель Ю, БезбородоваРедактор И. Сегляник Техред М.Моргентал Корректор С,Шекмар Заказ 171 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Н - плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы, см т - время промывки геля в модельномпроцессе, ч.