Способ количественного определения фенола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 2801 А Ы. М 21/6 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ В РЕкасается аналитическои количественного опрео может быть использоОСУЛАР СТ В Е ННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Курский государственный медицинский институт(56) Авторское свидетельство СССР М 1067437, кл. 6 01 й 33/04, 1984,Коренман И,М. Фотометрический анализ, - М.: ХиМия, 1970, с, 302 - 303 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП ДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА(57) Изобретениехимии, в частностиделения фенола, чт Изобретение относится к аналитической химии. а именно к способам анализафенола, и может быть использовано прианализе лекарственных препаратов.Целью изобретения является повышение чувствительности определения,П р и м е р 1. Определение фенола всубстанции,Точную навеску фенола (1,0-0,002 г)вносят в мерную колбу емкостью 100 мл ирастворяют в и-пропиловом спирте, обьемраствора доводят до метки (раствор А). 1 млраствора А вносят в мерную колбу емкостью50 мл и объем раствора доводят до меткии-пропиловым спиртом (раствор Б), К 1 млраствора Б прибавляют 0,5 мл 87 ь-ной гидроокиси калия и 0,5 мл хлороформа. Растворнагревают на водяной бане при 70-80 С втечение 15-20 мин и доводят объем до 5 млсмесью, содержащей М.й -диметилформавано в производстве лекарственных средств нэ основе фенола, Цель - повышение чувствительности определения, Для этого обработку исходной пробы ведут с помощью хлороформа и изопропэнола с последующими нагреванием с 8-ным водным раствором КОН и измерением интенсивности флуоресценции в среде М,М- диметилформамида и 10,-ного раствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4);1, Концентрацию вещества определяют по калибровочному графику, В этом случае минимум определяемой концентрации составляет 0,04 мкг/мл против 5,50 мкг/мл, причем эрильные грил 1 еси подобной реакции не мешают, 6 табл. мид и 10;-ную гидроокись аммония о соотношении (4-9) 1. Интенсивность флуоресценции измеряют при 1. возбуждения 396 нм и Х излучения 486 нм. Концентрация вещества определяется по калибровочному графику. Предлагаемый способ г;оэволяет определять 60 - 0,04 мкг/мл,Результаты определения фенола в субстанции представлены в табл.1П р и м е р 2, Определение фенола в гомеопатических лекарственных формах.0,5 мл спиртового раствора фенола (3 х) разбавляют до 10 мл и-пропиловым спиртом. К 1 мл полученного раствора прибэвляют 0.5 мл 8 оь-ной гидроокиси калия, 0,5 мл хлороформа и нагревают на водяной бане 15-20 мин при 70-80 С, После этого объемраствора доводят до 5 мл смесью И, М -диметилформамид - 10;-нэя гидроокись аммония (в соотношении (4-9);1) и измеряют1622801 4 Т в б лТаблица 3 ер 180887 290387 80487 80686 330086 320696 интенсивность флуоресценции при Х возбуждения 396 нм и 1 излучения 486 нм относительно стандартного раствора, обработанного подобно пробе анализируемого раствора и содержащего 10 мкг/мл,Результаты определения представлены в табл,2,П р и м е р 3. Определение фенола в инъекционных формах инсулина,0,1 мл инсулина для инъекции (4,0 ед) разводят до 10 мл изопропиловым спиртом. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 8-ной гидроокиси калия, 0,5 мл хлоре рорма, нагревают на водяной бане 15-20 мин при 70-80 С и объем доводят до 5 мл смесью М,М -диметилформамид - О),-ная гидрооки:ь аммония в соотношении (4-9):1., Флуориметриро .ние проводят при длине волны возбуждения 396 нм и длине волны излучения 486 нм против стандартного растворя, обработан: ого подобно анализируемой пробе и содержащего 3 мкг/мл.Результаты определения представлены в табл.ЛДанные о зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации целочи приведены в табл.4.3 явисимость интенсивности флуоресценции пт объема 8 -ной гидроокиси калия показана в табл,5,Зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения обьемов М,й-диметилформамида и 10-ного гидроксида аммония показана в табл.6.Как видно иэ табл. 4 и 5, максимальнаяинтенсивность флуоресценции наблюдает 5 ся при использовании 8%-ной гидроокисикалия, взятой в объеме 0,5 мл. При иэменеии объема хлороформа от 0,5 до 1,2 интенсивность флуоресценции изменяетсянезначительна, поэтому для удобства анз 10 лиза выбран объем 0,5 мл.Предлагаемый способ по сравнению сизвестными более чувствителен (определяемый минимум концентраций снижен от0,050 мкмоль/мл (5,5 мгк/мл до 0,04 мкг/мл, т,е, в15 137 раз) Анализ приемлем в случае опоеделения количества фенола в фармацевтических препаратах, Арилы нефенольногохарактера подобной реакции не дают,Формула изобретения20 Способ количественногс определенияфенола путем обработки анализируемойпробы хлороформом и гидроокисью калияпри нагревании,отл ич ающи йся тем,что, с целью повышения чувствительности25 определения, обработку ведут в среде изопропилового спирта, в качестве гидроксидакалия используют 87 ь-ный водный растворгидроксида калия и после обработки ;эмеряют интенсивность флуоресценции в среде30 И,М-диметилформамида и 10%-ного раствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4);1,1622801 Составитель С.ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор М.Шароши Редактор И.Шмакова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 Заказ 107 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5