Способ определения амизила в лекарственной форме

)5 А ГО ПО ПР О К и медици ладз Пример 2. логично прим ношения рас тон в этано В этом сл бледно-зелено ной формы. П делы нецелес Пример 3. логично прим щее соотношеАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБР ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Тбилисский государственкий институт(56) ФС. 42 - 1472 - 80. Изобретение относится к медицине, в частности к способу идентификации амизила в лекарственных формах, и может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений и ОТК химико-фармацевтических заводов.Цель изобретения - повышение чувствительности и специфичности способа, а также его ускорение - достигается тем, что согласно способу идентификации амизила на основе хроматографирования на тонком слое сорбента в системе растворителей, содержащих ацетон в качестве сорбента берут пластинку Силуфол в качестве системы растворителей - толуол-ацетон-этанол-аммиак при объемном ссютношении (45,0 -46,0): (45,0 - 46,0): (6,0 - 7,0):2,5 и проявляют раствором бромкрезолового зеленого.Пример 1. 0,0 г амизола растворяют в 10 мл метанола (0,100-ный раствор).0,05 мл полученного раствора (50 мкг) микропипеткой наносят на линию старта пластинки Силуфол. Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 5 мин, а затем помещают в 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИЗИЛА В ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЕ(57) Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения амизила в лекарственных формах. Цель изобретения - повышение чувствительности и специфичности способа, а также его ускорение. Анализируемую пробу амизила растворяют в метаноле, хроматографируют на пластинке Силуфол в системе растворителей толуол - ацетон - этанол - аммиак при объемном соотношении (45,0 - 46,0):(45,0 - 46,0): (6,0 - 7,0):2,5 и проявляют раствором бромкрезолового зеленого, 1 табл. камеру со смесью растворителей - толуолацетон - аммиак в объемном соотношении: 45,5:45,5:6,5:2,5 и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе до испарения систем растворителей. Хроматограмму проявляют опрыскива нием пластинки бромкремзолового зеленого. Получают пятно синего цвета на зеленом фоне с К=0,620,06, где Й 1 коэффициент скорости движения. Способ осуществляется анаеру 1, но используют сооттворителей - толуол в ацеаммиак 45,0:45,0:6,0:2,5.учае получают синее пятно на м фоне некомпактной удлиненоэтому уменьшить данные преообразно.Способ осуществляется анаеру 1, но используют следуюние растворителей: 46,0:46,0:1613117 40 В этом случае также получают синие пятна на бледно-зеленом фоне, однако пятна начинают сливаться, что указывает на 50 то, что дальнейшее увеличение доли указанных растворителей не позволяет проводить предлагаемое определение,Пример 7. Определение амизила в таблетках по 0,001 г.Навеску порошка растертых таблеток, 55 соответствующую 0,001 г амизила, помещают в стаканчики, перемешивают стеклянной палочкой с 1 мл метанола в течение 2 мин 3В этом случае на бледно-зеленом фоне также получают синее пятно некомпактной удлиненной формы. Поэтому увеличивать данные пределы также нецелесообразно.Пример 4. Определение амизила в присутствии производных бензиловой кислоты (метацина, метамизила и бензацина).Готовят 0,1 Я-ные метаноловые растворы амизила, бензацина,метацина и метамизила, 0,05 мл (50 мкг) каждого раствора наносят микропипеткой на линию старта плас О тин ки Силуфол в качестве свидетеля. Рядом наносят смесь этих веществ, содержащую каждый из приведенных выше веществ ыо 0,05 мл (50 мкг), Пластинку с нанесенными пробами высушивают на возду хе в течение 5 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: толуол - ацетон - этанол - аммиак (45,5:45,5:6,5:2,5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе до испарения растворителей, Хроматограмму проявляют опрыскиванием раствора бромкрезолового зеленого, Получают синие пятна на бледно-зеленом фоне. Значение К, каждого вещества в отношении амизила равно метамизила - 1,14+-0,02, бензацина 0,72+.0,02 метацина 0,0.Пример 5. Определение амизила в присутствии производных бензиловой кислоты (метацина, метамизила и бензацина). 30Способ осуществляется аналогично примеру 4, но используют следующие соотношения растворителей: толуол - ацетон - этанол - аммиак 45,0;45,0:6,0:2,5.В этом случае также получают синие пятна на бледно-зеленом фоне, однако ука- З 5 занные пятна находятся на близком расстоянии и начинают сливаться, при этом на уменьшение доли растворителей ниже указанных не позволяет проводить идентификацию. Пример 6, Определение амизила в присутствии производных бензиловой кислоты (метацина, метамизила и бензацина).Способ осуществляют аналогично примеру 3, но используют следующие соотношения растворителей; толуол - ацетон - этаыол - аммиак 46,0:46,0:7,0:2,5. и фильтруют 0,05 мл (50 мкг) полученного фильтрата наносят на линию стартапластинки Силуфол, Рядом в качествесвидетеля наносят 0,05 мл (50 мкг) 0,1 Яного раствора амизила (ФС - 42 - 1472 - 80)в метаноле. Пластинку с нанесенными пробами подсушивают на воздухе в течение 5 мин, азатем помещают в камеру растворителей: толуол - ацетон - этанол - аммиак с объемнымсоотношением 45,5:45,5:6,5:2,5 и хроматографируют восходящи м способом. Когдафронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушиваютна воздухе до испарения растворителей.Хроматограмму проявляют опрыскиваниемего раствором бромкрезолового зеленого.Синее пятно на бледно-зеленом фонеполученное от испытуемого раствора, находитсяна том же уровне, что и пятно свидетеля,Пример 8. Способ осуществляют аналогично примеру 7, но используют соотношение растворителей: толуол - ацетон -этанол - аммиак 45,0:45,0:6,0:2,5.В этом случае на бледно-зеленом фонеполучают синее пятно некомпактной удлиненной формы. Поэтому уменьшить данныепределы нецелесообразно,Пример 9. Способ осуществляют аналогично примеру 7, но используют следующее соотношение растворителей: толуол - ацетон - этанол - аммиак 46,0:46,0:7,0::2,5.В этом случае также получают на бледнозеленом фоне синее пятно некомпактнойнеравномерной формы. Поэтому этот способи более высокие пределы нецелесообразны.Время анализа около 30 мин против 2 чпо прототипу,Способ позволяет определить до 1 О мкгсубстанции в хроматографируемой пробепротив 50 мкг по способу прототипу.В таблице представлены данные по В,полученные в системе разделения по предлагаемому способу и по способу-прототипу.Формула изобретенияСпособ определения амизила в лекарственной форме путем растворения субстанции в метаноле, нанесения полученногораствора на хроматографируюшую пластину,просушивания ее на воздухе с последующим помещением в камеру с системойорганических растворителей, хроматографией в восходящем слое, повторном высушивании пластины и обработкой красителем,отличаюи(ийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичностиспособа, а также его ускорения, растворнаносят на пластину Силуфол, в качествесистемы растворителей используют смесьтолуол - ацетон - этанол-аммиак при объемном соотношении (45,0 - 46,0): (45,0 -46,0):(6,0 - 7,0):2,5, а в качестве красителяприменяют бромкрезоловый зеленый.161317 Способ Производны Пробабензиловой мкг Прототип Предложенныйкислоты Редактор А.ДолиничЗаказ 3848 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, уд. Гагарина, 101