156743
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 156743
Текст
Яо 156743 Класс б 01 г; 421, З,в С 07 с; 12 о, 13СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Лг 0 50Я, И. Турьян и В. В, Смекалова СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА4Заявлено 10 мая 1962 г. за Мв 77807828-4в Комитет по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарки. знаков М 16 за 1963 г.Циклогексаноноксим представляет интерес как полупродукт для получения капролактама. В связи с этим все возрастающее значение приобретает разработка быстрых и высокочувствительных способов количественного определения циклогексаноноксима,Предложен способ полярографического определения циклогексаноноксима (ЦГО), заключающийся в обработке последнего избытком формальдегида в растворе 0,1 - 1 н. серной кислоты. В этих условиях циклогексаноноксим количественно переходит в диметилолгидроксиламин, который дает четкую полярографическую волну с напряженностью, равной 0,45 в (1 н. Н.ЯО,), относительно насыщенного каломельного электрода. По высоте волны диметилолгидроксиламина, пропорциональной концентрации ЦГО в растворе, рассчитывают количество ЦГО. Ошибка метода составляет 3 - 5 в/, (отн.). Продолжительность определения 20 - 30 иин.Способ отличается быстротой, чувствительностью и может послужить основой для разработки автоматического контроля чистоты капролактама. П р им е р 1. Определение ЦГО в продукте перегруппировкипри производстве капролактамаТочную навеску (0,5 - 0,6 г) продукта перегруппировки растворя 1 от в 10 мл 5 н. Н.ЯО 4 (в мерной колбе на 50 л 1 л), сразу же добавляют 5 мл 35 - 40 в/,-ного формалина и доводят объем водой до метки. Раствор продувается азотом для удаления растворенного кислорода. Часть156743полученного раствора полярографируют в области потенциалов 0,0 - 0,1 в относительно насыщенного каломельного электрода,В случае производства капролакгама через нитроцнклогексан навеску продукта перегруппировки расгворяют в нескольки.4 мил,гиз 4 етрах воды, добавляют 8 лгл 1 н. ХЯОН и осгавляют стоять г, течение 10 лии для полного перекода 11 итроциклогсксана в ациформу, которая зате 1 в кислоте превращается в циклогексанон. Полученный щелочнык раствор прибавляют малыми порциями к 10 м,г 5 н. Н,804 (в мерной колбе на 50 лгл) и проводят далее те же операции, ато описаны выше.Чувствительность определения ЦГО в продукте перегруппировки 0,05 вгв. Ошибка определения + 3 - 5 вгв (отн.). 11 родо,жптельпость одного определения 20 - 30 лггсн.,цаяе 40-кратный изб ггок питроциклогексана не влияет па точность определения ЦГО.П р и м е р 2, Определение ЦГО В говарном капролактамеТочную навеску (3,5 - 4 г) капролактама растворяют в 1 С- - 15 .цг воды (в мерной колбе на 50 л 1,г), добавляют 10 игл 5 и. Н 2501, быстро вводЯт 5 лгл 35 - 40 в/в-ного фоРмалина и доводЯт объем водой до:.етки.Часть этого раствора продувают азогом для удаления раствореиного кислорода и полярографируют в области потенциалов 0,0 - ,0 о относительно насыщенного каломсльного згСктродя,При наличии В тоВарном кяпролактяме следоВ нитроциклогексана волну его, снятую по той же методике, но без добавления формалина, вычитают из волны диметилолгидроксиламина.Чувствительность опредс:Сеия ЦГО В товарном кяпро.акта ме 3 10 ав/в, Ошибка определения 3- - 5% (отн.). Продолкительносгь одного определения 15 - 20 л 1 ин.Прсдмет изобретенияСпособ полярографического определения циклогсксаноноксима, о тл и ч а ю щи йся тем, что, с целью повышения точности определения, циклогексаноноксим обрабатывают избытком формальдегида в кислом растворе и по высоте полярографичсской волны ооразукзщегося диметилолгидроксиламина, пропорциональной его концентрации, определяют содеркание циклогексаноноксима.Редактор Л. И, Щербакова Тсхред А, А. Ка".аышникова Корректор Т, В, МуллинаПодп. к печ. 17 гХ 11 - 63 г. формат бум. 70 К 0814 Объем О,8 изд. лЗаказ 3048/4 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и огкрытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, и. 4Типсграфии, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
778078
МПК / Метки
МПК: G01N 27/48
Метки: 156743
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-156743-156743.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156743</a>