Способ определения содержания нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных

(5) С 01 Я 33/02 ФСОЮЗ СОНЕТСИИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТПЕИНЫЙ ИОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт питания АМН СССР(56) Методические указания по определению нитратов в продукции растениеводства. Государственный агропромышленный комитет СССР, МинздравСССР, М., 1986. Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам анализа качества растительных продуктов,. Одним из загрязнителей пищевых продуктов являются нитраты, которые могут вызвать у людей и животных метгемоглобинэмию и образование канцерогенных Й"нитрозоаминов.Целью изобретения является повышение точности способа.Способ осуществляют следующим об разом.10 г алюмокалиевых квасцов вносят в мерную колбу вместимостью 1000 кп и растворяют в дистиллированной воде. Затем добавляют 1,0 г марганцово-кис-: лого калия и туда же помещают такое же количество концентрированной сер 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ В ПРОДУКТАХ РАСТЕНИЕВОДСТВА СЕМЕЙСТВА КРЕСТОЦВЕТНЫХ(57) Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к анализу качества растительных продуктов. Целью изобретения является повышение точности способа. Способ позволяет отделять примеси, мешающие определению нитратов в экстрактах растительных продуктов семейства крестоцветных, обработкой сильным окислителем ( смесь перманганата калия и серной кислоты) в сочетании с последующим разрушением перекисью водорода избьгрка перманганата калия, который также влияет на потенциал электродной системы в исследуемом растворе. 1 табл. ной кислоты. Полученную смесь взбалтывают и раствор доводят до меткидистиллированной водой,Анализ нитратов в образцах продуктов растениеводства семействакрестоцветных предполагает экстракцию нитратов из образца экстрагирующим раствором путем обработки продукта при комнатной температуре в. течение 1 О мин при перемешивании. Приэтом учтено, что экстрагирующий раст-вор .включает в свой состав сульфаты(алюмокалиевые квасцы), которые не.обходимы для создания в растворе оп- евЬределенной концентрации .сульфат-ионов,что создает необходимую ионную силураствора, и это обеспечивает постоянство фонового потенциала, необходимого для стабильной работы электро 1557519 4да, причем установлено, оптимальнойявляется концентрация квасцов 0,51,5%.Растительные продукты семействакрестоцветных содержат примеси, включающие соединения серы со степеньюокисления - 2, которые влияют на потенциал электродной системы, существенно завышая результаты анализа. 10С целью устранения такого влиянияокисляют мешающие примеси до соединений, не влияющих на ионометрическоеопределение нитратов. Из используемыхокислителей перглораты, хроматы и 15др.) наилучшим оказался перманганаткалия с серной кислотой.Однако ион МПО имеет высокийкоэффициент селективности по отношению к нитратселективному .электроду, 20поэтому избыток ионов МПО переводятв ионы Мп обработкой раствора перейФкисью водорода в сернокислой среде,в результате чего полностью исключается влияние этого иона на результаты 25определения нитратов в растительномсырье семейства крестоцветных.Обработка избытка перманганата осуществляется до тех пор, пока растворне обецветится, что свидетельствуетоб отсутствии окрашенного иона ИПОДля осу 1 пествления способа используют 50-200 мкл концентрированногораствора 30%-ной перекиси водорода.Это количество позволяет добиться пол 35ного удаления иона КПО , но существенно не меняет объема анализируемогораствора.После обецвечивания проводят измерение концентрации нитрат-иона с использованием электродов с нитратмойфункцией,На основании измерений потенциала рассчитывают концентрацию нитрат-иона 45 в анализируемом образце по формуле 1:(+ - 1 п к 10а Н 0 ь ь1001000 Нгде Х - концентрация нитрат-ионов в50анализируемом образце, мг/кг",ч - объем экстрагирующего раствора, мл;Я - массовая доля воды в пробе, %;Н - масса пробы, взятой дпя анали- .за,.г;55ПЛОТНОСТЬ ВОДЫ Г/МЛ 10- концентрация нитратов в вытяжке, моль/л; М - молярная масса иона нитрата, г.При добавлении избытка перманганатакалия.по отношению к серной кислотесдвигается равновесие окислительновосстановительной реакции, что приводит к неполной очистке от примесей.Нарушение соотношения количествасмеси перманганата калия и серной кислоты объема экстрагирующей смеси при-водит к изменению ионной силы анализируемого раствора, что снижает точностьопределения.Причем при выдерживании образцав течение 5-10 мин, происходит полноеокисление примесей, и дальнейшее увеличение времени выдержки не влияетна показания ионометра, а увеличивает время исследования,П р и м е р 1. Образец белокачанной капусты, являющейся представителем семейства крестоцветных, измельчают. Полученную массу тщательно перемешивают, отбирают навеску 10,0 г,помещают В стакан, приливают 50 млэкстрагирующего раствора, содержащего 0,5% 0.25 мг) алюмокалиевых квасцов, 0,35% 0,17 мл) серной кислотыи такое же количество перманганатакалия, и перемешивают в течение10 мин, после чего добавляют 4 капли(0,12 мл) 30%-ной перекиси водородадо обесцвечивания раствора, В полученной смеси измеряют потенциал электродной системы в ионометре с использованием нитратселективного электрода, повеличине которого определяют концентрацию нитратов в анализируемом образ"це по приведенной Формуле.П р и м е р 2. То же, что в примере 1, но в качестве анализируемого об"разца использована репа (сем. крестоцветных), Результаты анализа нитратовв репе представлены в таблице,П р и м е р 3. То же, что в примере 1, но В качестве анализируемогообразца взят картофель, который непринадлежит к семейству крестоцветных. Результаты анализа представленыв таблице.П р и м е р 4. То же, что в примере 1, но экстрагирующая смесь содержит в 10 раз меньше перманганата ка"лия, чем в примере 1. При определениинитратов в анализируемом образце по"лучены завышенные результаты.П р и м е р 5, То же, что в примере 1, но экстрагирующая смесь содерФормула изобретения Содержание нитратов, определенное Образец Пример фотометрически ионометрически .предлагаемым способом мг/кгХ мг/кгХ мг/кг 2, Ж 5,2 3900 10,3 587 2,8 4,5 6309 12,5 832 1,8 4,8 135 1,9 135 2,03900 - 1305 565 810 126 КапустаРепаКартофельКапуста 2 3 4 Составитель Н. ПервушинаРедактор Л. Веселовская Техред Л.Сердюкова Корректор М, Самборская Заказ 716 Тираж 509 ПодписноеВНК 4 ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 5 15575жит в 5 раз меньше серной кислоты,чем в примере 1. При опэеделении нитратов в анализируемом образце получены завышенные результаты.5П р и у е р 6, То же, что в примерв 1, только обработку измельченного образца эстрагируюшей смесью, содержащей перманганат калия и сернуюкислоту, проводят в течение 3 мин. 10При определении содержания нитратових количество завьппено в 2 раза всравнении с примером 1.П р и м е р 7. То же, что в примере 1, только обработку измельченногообразца экстрагирующей смесью, содержащей перманганат калия и серную кислоту, проводят более 10 мин, При определении содержания нитратов обнаружено стабильное показание ионометра, ,щкоторое с увеличением времени выдержки не меняется,Результаты анализа представленыв таблице. 25 Как видно из таблицы, результаты анализа нитрата в капусте (пример 1) хорошо согласуются с результатом Ьотометрического метода, в то время 30 как результаты, полученные ионометрическим методом без обработки окислителвм, более чем в 5 раз эавьппены. 19 6Аналогичные результаты получены при анализе образцов другого представителя крестоцветных - репы. Для картофеля, который не относится к этому семейству, результаты, полученные тремя методами, практически одинаковы (пример 3). Способ определения содержания нит" ратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных, включающий измельченне анализируемого образца, экстракцию нитратов водным раствором алюмокалиевых квасцов, измерение потенциала электрохимической системы с применением ионоселективных электродов с нитратной функцией и количественную оценку нитратов в анализируемом образце, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, экстракцию нитратов проводят раствором, содержащим дополнительно перманганат калия и серную кислоту, взятые в равных количествах, при этом алюмокалиевые квасцы берут в количестве 0,5-1,0% от общего объема раствора, а перед измерением потенциала экстракт выдерживают при перемешиванни в течение 5-10 мин и обрабатывают перекисью водорода до обесцвечивания