Способ экстракционно-фотометрического определения бора

)5 С 01 Х 31/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР, ОПИСА К АВТОРСКО Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 90, Бюл, Ф 14дский государственныи Балог Зимом Е. И. Сидак нко Л.В(57) Изобретение относится к аналитческой химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения бора, и может быть исполь ТОМЕТРИИзобретение относится анапитипособам экго опреде- спользоваРиродныхральных менн ми еск онно-фотометричес ора, и может быть анализе различных страк пения но пр объек в том числе ми.во зобретения являетс ыш Цель ние чув расшире концент П рия и твитель ти ределя емых паэона ние ди аций м е сод ЮаРора еновые ,5 Иствора мп диплотно . 80 С на 1, В полиэтюржащие 0,2 млносят 0,2 мл р5 М Н,ЯО+, 0,3воды. Пробиркигревают при 70 пробирки раствора 0 стиллиро закрываюоэффициентов погаш радуировочный граоптическая плотлов ных молярных ния (Я). Строят фик в координат т и(56) КоренманТруды по химииГорький, 1965,в зовано при анализе различных природных объектов, в том числе минерапьных вод. Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение дчапазона определяе мых концентраций бора, Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами при равновесной концентрации серной кислоты 0,01 - 0,4 М и фторида натрия 10 -О, М, красителя КЯ -диметилиндодикарбоциа нина с равновесной концентрацией (1,0-2,4) 10 ф М,в экстракции обра+зующегося ионного ассоциата толуолом и в измерении оптической плотности при б 46 нм. Молярный коэффициент погашения равен 2,ОхО . Диапазон опБределяемых содержаний бора составляет 0,005-1,5 мкг/ми, 2 табл . горядей водяной бане в течение30 мин. После охлаждения приливаютв каждую пробирку 3,5 мл дистиллированной воды, 05 мл 1 10 М раствора красителя Б,И -диметилиндодикарбоцианина и экстрагируют в течение1 мнн 5 мл толуола, Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность в 0,3 смкюветах при 646 нм на спектрофотометре СФ(или СФ) относительноэкстракта контрольного опыта в отсутствии бора, Из значений оптическойплотности рассчитывают величины ус15575,18 Т а блица 1 Микеральная вода Найдено бора 7 мг/л В пересчете на НВОг/л мкг (в алик- + Ивоте) - 7 Г емкг"Свалявская" Ов 02 Оэ 026 1 е 26 010051 0,03 0,019 2,50 0) 0101 0,02 0,022 1,50 0)0061 0,03 0,026 1,88 0,0076 0,63 1,25 0,75 0,94 ность - концентрация бора, Интервалопределяемых концентраций бора 0,005,5 мкг/мл.,Молярный коэффициент погашейия, характеризующий чувствительность, равен 2,110,П р и м е р 2, Определение бора вискусственных смесях,В полиэтиленовые пробирюи вносят2,16 мкг бора (0,2 мл 110 М Н ВО );1 О0,2 мл 0,5 М раствора ЮаР, 0,3 мл5 М Н ЯО и 0,3 мл дистиллированнойводы, затем пробирки плотно закрываюти нагревают на водяной бане при 7080 С в течение 30 мин. После охлаж"дения п 16 щивают 3,5 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 1 1 О М раствора краситепя ДИДК и экстрагируютв течение 1 мин 5 мл толуола, Затеморганическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстрактов на фотоэлектроколориметре КФО при Ф, = ЬЗО нм в0,3 см кюветах относительно экстрак"та контрольного опыта (без бора). 25Количество бора определяют поградуировочному графику, построениекоторого описанов примере 1.Найденобора 2,170,03 мкг (и 6; Р =0,95;Зг = 0,015) .П р и м е р 3Определение бора вминеральной воде.К 0,5 мл анализируемой воды (пос"ле удаления углекислого газа) в полиэтиленовой пробирке добавляют 0,2 мл0,5 М раствора ИаР и 0,3 мл 5 М раствора Н ЯО. Пробирки плотно закрывают и далее определение ведут аналогично примеру 2. Данные анализа представлены в табл.1 (и =51 Р = 0,95).Остал-ные примеры, выполненные вусловиях примера 1, приведены втабл,2Как видно из приведенных втабл.2 данных, только при концентрации серной кислоты 0,01-0,4 М, фторида натрия О -0,1 М и концентрации1красителя Ю,И -диметилиндодикарбоцианина (1,0-2,4) О М возможноопределение бора с чувствительностью,выраженной в молярном коэффициентепогашения2,ОЙ 0По прототипу чувствительность определения бора составляет 8,7 фОфа диапазон определяемых концентраций - 0,02-0, мкг/мл,Таким образом, по сравнению соспособом-прототипом предлагаемый способ позволяет в 3 раза увеличитьчувствительность определения бора ина порядок расширить диапазон определяемых концентраций бора. Формула н з о б р е т е н и я Способ экстракционно-фотометрического определения бора, включающий перевод его в тетрафтороборат и образование последним конного ассоциата сосновным красителем, экстракциюэтого ассоциата органическим растворителем из кислого раствора и последующее фотометрирование органического слоя, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапаэона определяемых концентраций, перевод бора в тетрафтороборат ведут приравновесной концентрации фторида натрия 10 -0,1 М и серной кислоты 0,010,4 М, в качестве основного красителя используют Я,И -диметилиндодикарбоцианин с равновесной концентрацией(1,0-2,4) О М, а экстрагируют толу-,Составитель Н.Кузякова Техред Л. Сердюкова Редактор Л.Веселовская Корректор М,Самборская Заказ 716 Тираж 490 Подписное ВНЯИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 0,008 0,01 0,20 0,40 0,50 0,10 О, 10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,1О,0,10,10,18 1031 1 О0,10,150,1