Способ определения остаточных количеств глифосата и его метаболита аминометилфосфоновой кислоты в почве

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 51) 5 С О 1 Н 30/О ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ И я - упрощени ение определеия з ет в ения экстракции оронкурой заг ухую на- . переме ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ПНТ СССР(71) Ленинградский научно-исследовательский институт лесного хозяйства (72) Д.А.Смирнов, О.Ф.Кузнецова, О,К.Власова и А.В.Жарков. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЛИФОСАТА И ЕГО МЕТАБОЛИТА, АМИНОМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПОЧВЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов с полярными функциональными группировками, в частности гербицида глифосата, его основного Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов, обладающих полярными функциональными группировками, например глифосата, его основного метаболита аминометилфосфоновой кислоты (АМФ), гарлона и т.п.Цель изобретения - упрощение и ускорение определения за счет уменьшения сопротивления слоя пробы проникающей жидкости.П р и м е р. 4 г Молселепредварительно набухшего в 5ды, помещают в делительную вна 250 мл, нижний конец котолушен ватой. При этом образуется нижний фильтрующий слой геля, Свеску почвы (40 г) тщательно 80154875 метаболита аминометилфосфоновой кислоты, гарлона и т.п, Цель изобретепромывном режиме. В способе определения остаточных количеств пестицидов в почве, включающем экстракцию продукта водной смесью, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, перед экстракцией в пробу вводят инертную разрыхляющую добавку, бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидпый гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождения потока экстрагента 10-13 мл/мин, а экстракцию осу- и ществляют одновременно с очисткой.е 2 табл. шивают с 8 г Молселекта Ги всыпают в ту же воронку. Сверху помещают еще 2 г сухого Молселекта, К верхнему концу делительной воронки присоединяют сифон, а к нижнему - анионообменную колонку, Через систему пропускают 1,8 л воды со скоростью 10-13 мл/ /мин. При этом проходящий поток воды экстрагирует анализируемые компоненты, которые сразу же поглощаются анионообменной смолой, Затем колонку элюируют, упаривают элюат. После этого проводят стадию очистки с использованием катионообменной смолы и количественное определение компонентов хроматографическим методом.В качестве добавки были опробованы бисерно-полимерные гели декстрана: ДЕД,0; ДЭД,0; ЭД,0; ЭД,5;-5, Акрилекс П"Ксапа 1" (ВНР). / 5Результаты определения глифосатаи его метаболита в почве при зкстракции пробы непрерывным потоком водыпосле предварительного ее перемешивания с разрыхляющей добавкой приведеНы в табл.1,Степень определения глифосата пометодике "Монсанто" (известный способ) составляет 55-707, а АИФ - 45607, 15Как видно из табл.1, среднее значение степени определения по предлагаемойй методике превышает 807. пристандартном отклонении в среднем 4-67высокая степень определения показывает достаточную полноту экстракции1 репаратов потоком воды через почвупосле ее перемешивания с инертной добавкой, а сравнительно низкое значе- .ще стандартного отклонения подтверждает воспроизводимость результатов. анализа по предлагаемому способу.Зависимость количества, извлеченного из проб почвы (40 г на 15 г Мол 14 електа Г) глифосата от скоростипотока экстрагирующей воды (внесенноеколичество глифосата 50 мкг) представлена в табл,2. Данные приведенные в табл,2, свидетельствуют, что оптимальная скоРость потока фильтрации составляет 0-13 мл/мин. Уменьшение скорости по- Гока нецелесообразно из-за увеличения времени анализа,Таким образом, предложенный способ более эффективен по сравнению с экстракцией порциями (по известному способу), что позволяет производить извлечение препаратов из пробы водой и существенно уменьшает количество экс трактиввых примесей, а также даетвозможность совместить экстракцию иочистку на анионите, чем достигаетсязначительная экономия рабочего времени. Формула изобретения Таблица 1 Опыт Глифосат, 7. АМФ,77,3 90,3 83,8 79,0 80,5 82,5 1 76,3 2 76,8 3 79,5 4 89,8 5 86,5 6 79,0 Сдеднее значение степениопределения 81,3 82,2 Стандартноеотклонение 5,9 4,6 Способ определения остаточных количеств глифосата и его метаболита аминометилфосфоновой кислоты в почве включающий их экстракцию из почвенной пробы, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, о т л и ч а ю щ и й 1 с я тем, что, с целью упрощения и ускорения определения за счет ведения экстракции в промывном режиме, перед экстракцией в почвенную .пробу вводят инертную добавку " бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидный гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождения потока экстрагента 10- 13 мл/мин, а экстракцию осуществляют совместно с очисткой,1548755 Таблица 2 Определено, мкг Скорость Сумма, мкгЛ) Фракции по 500 мл 1 1 10 22,3 13,2 3,3 21 812 9 3 5 13 15,3 11,4 7,6 9,8 10,1 20 8,7 Составитель В.СальниковРедактор В.Данко Техред М.Ходанич Корректор М.Пожо ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5