Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне

":".5 4 0 О 1 И 33(02 НИЯ нин 5.0 гОсуддРственнцй номитет сссРГ 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ 68 йДЕТЕЛЬС 7 ВУ 21) 3793630/28-13(46) 30.05,87, Бюл, 9 207) Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта (72) Э.А, Новикова, В.Ф, Гарле и Э.Х. Абдуллина(56) Методы определения микроколичества пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, М,: Колос, 1983, с. 10-18.Авторское свидетельство СССР У 1267897, кл. С 01 Ы 33/02, 2 6.84(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНьБКОЛИЧЕСТВ ДИБУТИЛФТАЯАТА В ЗЕРНЕ(57) Изобретение относится к пищевойпромьппленности. Цель - повышение специфичности определения при исследовании сырья. Дибутилфталат 1 Д) из про-,бы зерна экстрагируют гексаном. В экстракте параллельно проводят количественное газохроматографическое икачественное люминесцентное определение Д. При этом в экстракт последовательно вносят гидроксид натрия и концентрированную серную кислоту. Смесьнагревают на кипящей водяной баке 151 7 мин, Вносят в нее резорцин, кипятят 5-7 мин до образования окраски,Затем смесь разбавляют дистиллированной водой и подщелачивают гидроксидомнатрия, О наличии Д судят по возникновению желто-зеленой флуоресценциираствора, а об остаточных количествахего - по высоте пика на хроматогрямме. Количество Д определяют .по высс -те пика, пользуясь калибровочной кривой,1314263 гИзобретение относится к способам анализа пищевых продуктов и может быть использовано в пищевой промышленности при исследовании сырья,Целью изобретения является повышение специфичности определения.Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.Дибутилфталат из пробы зерна экстрагируютгексаном, а в экстракте па О раллельно проводят.количественное газохроматограическое и качественное люминесцентное определение дибутилфталата. При пЬложительной качественной реакции нц дибутилфталат пик хро матограммы, соответствующий по времени удержания дибутилфталату, считают пиком дибутилфталата и по его высоте, пользуясь калибровочной кривой, определяют количество дибутилфталата в 20 зерне. При отрицательной реакции этот пик считают пиком посторонних веществ, имеющих то же время удерживания, - что и дибутилфталат, и считают, что цибутилфталат в зерне отсутствует. 25 Формула изобретения Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне, предусматривающий экстракцию дибутилфталата из зерна и количественноеЗОгазохроматографическое его определение, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью повышения специфичности, экстракцию осуществляют гексаном,а в экстракте дополнительно проводяткачественное определение дибутилфталата путем последовательного внесения в экстракт гидроксида натрия иконцентрированной серной кислоты,нагревания смеси на кипящей водяной40,бане в течение.15-17 мин, внесения внее резорцина, кипячения в течение5-7 мин до образования окраски, разбавления дистиллированной водой и45подщелачивания гидроксидом натрия,причем о наличии дибутилфталата су,цятпо возникновению желто-зеленойфлуоресценции раствора, а об остаточных количествах его - по высоте пика на хроматограмме,Составитель Е. Фетисов Техред ЛОлийнык Корректор С. Черни Редактор А, Лежнина Заказ 2208/46 Тираж 777 Поцписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб , ц. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р. Навеску зерна пшеницымассой 17, г поместили в патрон проточного экстрактора и экстрагировали гексаном. Объем экстракта составил 5 мл,В экстракте провели качественноеопределение дибутилфталата, с этойцелью к 0,5 мл экстракта прибавили0,1 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, а через 1-2 мин - 0,3 мл концентрированной серной кислоты. Раствор нагревали на кипящей водяной банев течение 17 мин до удаления гексана,после чего в раствор внесли 3 мгкристаллического резорцина и кипятили на пламени спиртовки в .течение7 мин. Раствор приобрел оранжевокра.сное окрашивание, Затем в раствордобавили 1 О мл дистиллированной водыи 5 мл 2 н, раствора гидроксида натрия, после чего появилась яркая желто-зеленая флуоресценция раствора,свидетельствующая о наличии дибутилфталата. 2Хроматографирование экстракта проводили на хроматографе "Газохром 106" с детектором электронНого захвата.Температурный режим детектораоэлектронного захвата 200 С, испарителя 250 С, хроматографической колонки (2-этапный) 30 и 900 С.Скорость газа-носителя 60 мл/мин; поддув 60 мл/мин. Стеклянная колонка 2000 3 мм заполнена сорбентом "Хроматон И-АИ-Д 1 СС" с неподвижной фазой 57. БЕ - 30.Объем хроматографируемого экстракта 5 мкл. Данные хроматографического анализа позволили сделать вывод о количестве дибутилфталата в зерне - 0,25 мг/кг.Чувствительность качественной реакции на дибутилфталат составляет 0,12 мг/кг зерна. Определению не мешают четыреххлористый углерод, этиленбромид,-гексахлорциклогексан и ДДТ.