Способ определения ароматических оксисоединений

союз сонетсних.социАлистичеснихРеспу лин С 01. И 30/9 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТо изоБретениям и отицтилмРи гкнт ссср 1 кяцщБЙЗОБРЕТЕНЙЯ а ельстВ хнологический и В.И,Ски отометрически еления органиХимия, 197 нализ, Методы опр ческих соедс. 45-76.Хайц И.на бума.ге.1962, с. 30 ении Мацек ностра 305.К. Хроматография ная литература,54) СПОСКИХ ОКСИС 57) Изоб П Н ДЕЛЕ НИЯ АРОМАТИЧЕ СИЙотносится к анал ени ити ческои химии и ожет быть использов лабораториях при ан но в химич их Изобретение отно ситс я к аналит кой химии и может быть использ имических лабораториях при а анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии.Цель изобретения - повышение сения, ется следую лективности опреде. пробу поцкисляютродной кислотой д ализируемхлористов 2рН руют хлороформом Одна капля хлороф и эк 2-3 тече н(56) Коренман И.М. Способ осуществобразом. ЯО 35097 лизе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии. Цель изобретения - повышение селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты. Анализируемую пробу подкисляют 2 н. хлористоводородной кислотой до рН 1 - 2 и экстрагируют хлороформом в течение 2-3 мин. Одна капля экстракта наносится в центр круга хроматографической бумаги, и проводится элюирование 4 М аммонийным буфером в течение 5-7 мин. По окончании элюирования хроматограмму помеЩают под УФ. "аосветитель. На хроматограмме появляются люминесцирующие зоны метилсалицилата и салициловой кислоты голубого и фиолетового цвета соответственно. Предел обнаружения - его летальная доза 30 мг/л, 4 табл . менного экстракта наносится в центркруга из хроматографической бумаги ипроводится элюирование в течение 57 мин, В качестве подвижного растворителя используется 4 М аммонийныйбуфер. 2 о окончании элюирования хроматограмму -ттоиещают под УФ-.осветитель. На хроматограмме проявляютсялюминесцирующие зоны метилсалицилата и салициловой кислоты соответственно голубого и фиолетового цветов. Предел обнаружения метилсала - его летальная доза 31 мг/729 Таблица 2 Таблица 1 Концентрация салициловой кислоты,г/л Ширина люминесцирующей эоны,мм 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 17,0 О, 025 О, 125 О, 250О, 500 0,750 1,000 1,250 Таблица 3 Ширина люминесцирующей зоны, мм Коэффициент К 1 Метилсали - Салицило- МетилсаСалицило- Метилвая кис- салиСалицило -вая кисловая кис- лицилатлота цилат цилат лота та 0,18 0,19 0,19 0,18 0,19 4 10 410 4 10 4 10 4 1 О 45 10 9,5 1 О13,5 1018,0 10 " 22,5 10 0,9 б 0,97 098 0,98 0,98 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 1 б 22 25 27 30 3 1509При содержании метилсалицилата в воде, на два порядка превышающем летальную дозу, его обнаружение предлагаемым способом возможно без предварительной экстракции. Капля водного раствора, подщелаченного 107.-ным раствором Иа СОэ до рН 9, наносится на хроматографическую бумагу и элюируется хлороформом или 4 М аммонийным буферомДетектирование при освещении УФ-светом.П р и м е р 1. Растворы салициловой кислоты концентраций 0,025; О 125; О 250; О 500; О 750; 1,00;1,25 г/л, подщелаченные 107-ным раствором Иа СОз до рН 9., наносят в количестве одной капли 3,1 мп) на хроматографическую бумагу и элюируют круговым способом хлороформом. Под УФ-осветителем отмечают ширину люминесцирующих фиолетовых зон. Результаты определения показаны в табл. 1. Количество вещества впробе, мг П р и м е р 4. 100 мл водного раствора, содержащего 30 мг/л метил Предел обнаружения салициловой кислоты в пробе ( одной капле ) составляет 5 1 О мг, время обнаружения 5 мин.П р и м с р 2. Растворы метилсалицилата в воде разбавления 1:10;1;100; 1;1000 анализируют, как описано в примере 1. Результаты определения ширины люминесцирующих голубых зон показаны в табл. 2. Разбавление метил- Ширина люминесци 15 салицилат - вода рующей зоны, мм 1:10 15,0 1: 100 8,0 20 1:500 0,51:1000 Нет Предел обнаружения в пробе составляет 4. 10мг.П р и м е р 3. Смеси, содержащие различные количества салициловой кислоты и постояннде количество метилсалицилата, отвеч,ующее пределу обнаружения, подщелачивают 10%-ным раство -ром Ыа СО, наносят на хроматографи -ческую бумагу одну каплю и элюируютхлороформом. В табл. 3 представлены 35 результаты определения люминесцирующих зон и коэффициента Р 1, Величины коэффициентов Б.1 подтверждают селективность метода,салицилата и 1,8 г/л салициловой кис лоты (насыщенный раствор), подкисля1509729 ли до рН 1-2 2 н. раствором хлористоводородной кислоты, экстрагнровали2 мл хлороформа, 1 каплю хлороформенного экстракта наносили на хромато 5графическую бумагу, подщслачивали набумаге одной каплей 107-ного раствора На СОЗ и элюировали хлороформомкруговым методом, затем освещалихроматогруппу УФ-светомКомпонентыотчетливо разделились. Ширина люминесцирующей зоны метилсалицилата1 мм, К салициловой кислоты 0,19,Кметилсалицилата 0,98.П р и м е р 5. Раствор, идентичный по составу приведенному в примере 4, подкисляли и экстрагировалианалогично, каплю хлороформенногоэкстракта наносили на хроматографическую бумагу и элюировали 4 М аммонийньм буфером. Ширина люминесцирующей зоны метилсалицилата равна 1 мм,зоны метилсалицилата и салициловойкислоты на хроматограмме поменялисьместами, К салициловой кислоты 0,96;К, метилсалицилата 0,07.,Сравнительный анализ.коэффициентов салициловой кислоты при хромато"графировании различными элюентамиприведен в табл. 4,Таблица 4 К салициЭлюенты ловой кисло ты н-Бутанол:пиридин: диоксан;:вода = 14:4:1:110207.-ный водный р-р КС 1Изопропанол:аммиак;вода8;1:1Бензол: пропионовая кислота:вода = 2;2;14 М аммонийный буфер 0,43 0, бб 0,78 0,88 0,96 Формула изобретения Способ определения ароматическихоксисоединений в воде, включающий 20 экстракцию анализируемой пробыс последующим разделением компонентов пробы бумажной хроматографией в потоке элюента и детектированием компонентов при ультрафиолетовом осве щении хроматограммы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты, в качестве элюента использу ют аммонийный буфер. Составитель В.ТолстыхРедактор В.Данко Техред М,Моргентал Корректор А.Обручар Заказ 5799/38 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 45