Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН Об, 5/20,(51) 4 С 08 Р 220/44 В 01,7 20/26 ОПИСК АВТО БРЕТЕН У ЕТЕЛЬСТВУ у Иркутский СО АН СССхгорлую 0,5 - ую лопастной риливают 160 смла в насыщен-; ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Иркутский государственный ниверситет им,А.А.Жданова иинститут органической химии Р(56) Вокина О.Г. и др. Синтез пористых сетчатых сополимеров простых дивиниловых эфиров гидрохинона и диэтиленликоля и их испытание в качествесорбентов в жидкостной хроматографиитВысокомолекулярное соединение,1982, т,А, 24, Р 7, с. 1378-1385. Изобретение относится к получению сетчатого сополимера с хроматографическими свойства, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии и может служить основой для синтеза ионитов.Цель изобретения - повьппение предела проницаемости сорбента для разделяемых веществ (при использовании в качестве сорбентов в жидкостной хромотографии).Полученные сополимеры-гранулы белого цвета, размер частиц 100-200 мкм, отличаются высокой термостойкостью: разложение структуры сополимеров начинается при 350 С, Емкость по димеотилформамиду, определенная на приборе Догадкина, равняется 3,4-5,0 см /г,Г(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯфСОРБЕНТА ДНЯЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОЛИМЕРОВ(57) Изобретение относится к способуполучения сополимера с хроматографическими свойствами, который можетнайти применение в качестве сорбентав жидкостной хромотографии. Изобретение позволяет проводить препаративное и аналитическое фракционированиеполимеров в диапазоне молекулярныхмасс 90 тыс, - 10 мин, Способ заключается в суспензионной сополимеризации акрилонитрила и 1-винил-винилтиобензимидазола при соотношении(71,8-90): (10-28,2) мол,Х соответственно в присутствии 30-803 иэоамилового спирта (от массы мономерной смеси), 1 ил., 1 табл. Удельная поверхность, измеренная методом низкотемпературной десорбцииаргона, достигает 4-14 м /г.ЯХроматографические исследовавания проведенные на гель-хроматографе" 11 аСегз", показывают, что сорбенты на основе синтезированных сополимеров позволяют производить фракционирование полимеров с молекулярными , массами больше 1 млн. На графике приведена зависимость логарифма молекуляр ной массы от обьема элюирования.Кривые 1-4 характеризуют сополимеры 1-4 в таблице,Пример 1, Втрелитровую колбу, снабженнмеханической мешалкой, и27."ного раствора крахма1498 Состав реакционной смеси Сополимерпо примеру Выход,%) 1 млн1 млн 1 млн р 1 млн ном водном растворе хлористого натрия, При постоянном перемешивании в колбу по каплям добавляют реакционную смесь, состоящую из 4,9 г 1-винил-винилтиобензимидазола (28,2 мол.%, 12,5 г акрилонитрила (71,8 мол,%), 0,02 г динитрила азоиэомаслянной кислоты (0,07 моль/л), 9,5 г изоамилового спирта (54% от суммы мономерной смеси)Реакцию ведут по ступенчатому температурному режиму 2 ч при 60 С, 2 ч при 70 С и 2 ч прио80 С. Выход гранульного сополимера 70%, Размер гранул сополимера 100- 200 мкм. В состав сополимера по данным элементного анализа серы входят 10,9 мол,% 1-винил-винилтиобензимидазола и 89, 1 мол,% акрилонитрила. Емкость гранульного сополимера по диметилформамиду 4,4 см /г, Удельная поверхность равняется 12 юг, что свидетельствует о пористой структуре сополимераП р и м е р ы 2-4 проводят по примеру 1. Данные для гранульных сополимеров акрилонитрила и 1-винил--винилтиобензимидазола (концентрация инициатора 0,07-0,1 моль/л, концентрация стабилизатора 2%, отношение дисперсной фазы к дисперсионной 1:8) поедставлены в таблице.Пример 5,Для гель - хроматографического ис. пытания заполняют сорбентом, полученным по примеру 3, стальные колонки 7754диаметром 0,8 см, длиной 120 см. Ко,лонки устанавливают на вибраторе. Заполнение колонок сорбентом осуществляют в непрерывном потоке элюента че" рез колонку и непрерывной вибрации колонки, Элюентом служит тетрагидрофуран. В качестве стандартов используют полистиролы с узким молекулярно- массовым распределением. Скорость потока элюента при испытании 1 см/мин.По сравнению с известным, где предеЛ проницаемости по молекулярным массам разделяемых стандартов составляет 15 90000,предлагаемый сорбент характеризуется более высоким пределом проницаемости для анализируемых веществ и равняется 10000000.,20 Формула изобретения Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров сус пензионной сополимеризацией акрилонитрила и дивинильного мономера, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью:повышения предела проницаемости сорбента, в качестве дивинильного моно мера используют 1-винил-винилтиобензимидазол и сополимеризациюпроводят при соотношении акрилонитрил:дивинильный мономер, равном(71,8-90):(10-28,2) мол.% в присутствии 30-80% изоамилового спирта от 35массы мономерной смеси.1498775 СоставительРедактор Н.Рогулич Техред М.Ди с Корректо рисов Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ЗАказ ВНИИПИ 513/19 Тираж 411 осударственного комитета по изобретениям и 113035, Москва, Ж, Раушская наб Подписноекрытиям при ГКНТ ССд. 4/5