Способ непрерывного получения эфиров целлюлозы

Класс 12 о, 6 СССР АНИЕ ИЗОБРЕТЕН К ПАТ ЕНТУ одпасная группа50 Заявитель Иностранная фирма Общество РодиасетаЖан. РобэнРЕРЪВНОГО ПОЛУ ЦЕЛЛЮЛОЗЪ НИЯ ЭФИР ОСОБ Н Заявлено 15 октября 1958 г. за609618/23 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРопубликовано в Бюллетене изобретений5 за 9 Известны способы непрерывного получения эфиров целлюлозы в гомогенной фазе предварительной активацией целлюлозы или древесной массы уксусной кислотой и последующим ацетилированием уксусным ангидридом в присутствии катализаторов,Предметом изобретения является способ непрерывного получения эфиров целлюлозы, который по сравнению с известными способами позволяет интенсифицировать процесс этерификации. С этой целью предварительную активацию проводят уксусной кислотой 75 - 85%-ной концентрации с замещением остатков воды ледяной уксусной кислотой.Способ может быть осуществлен в аппаратуре, схема которой показана на чертеже.Аппаратура включает в себя: резервуар 1, снабженный активатором 2; ленточный фильтр 3, состоящий из всасывающих камер 4 и системы трубопроводов 5 для подачи безводной кислоты; аппарат б этерификации с кожухом 7, внутренняя .стенка которого снабжена зубцами 8 и внутри которого вал 9 с насаженными на нем лопастями 10 имеет одновременное вращательное и реверсивное движение (возвратно- поступательное). Кожух 7 выполнен с входным отверстием 11 и имеет патрубки 12 и 13 для подачи целлюлозы и реактивов. Над выходным отверстием 14 кожуха 7 укреплена трубка 15 в форме опрокинутой буквы с 1, снабженная в верхней части патрубком 1 б, служащим для предупреждения сифонирования,На кожухе 7, кроме того, установлены рубашки 17, 18, 19 и 20, позволяющие регулировать температуру реакционной массы, Вал 9 иЛв 149356лопасти 10 могут быть выполнены полыми для возможности циркуляции через них жидкости, что способствует регулированию. Для проведения процесса в резервуар 1 каждый час загружают, например, по 200 кг древесной массы и по 6000 л 80%-ного раствора уксусной кислоты, Средняя продолжительность пребывания древесной массы в резервуаре 1 составляет около 15 лин. Из резервуара 1 полученная дисперсная масса выливается для сцеживания на ленточный фильтр 3, на который из трубопроводов разбрызгивается обезвоженная уксусная кислота из расчета 800 кг в час; скорость перемещения ленточного фильтра 3 н работа всасывающих (испарительных) камер 4 регулируется с таким расчетом, чтобы ко времени поступления обрабатываемой целлюлозной массы в аппарат б этерификации эта целлюлоза оказалась пропитанной 400 кг обезвоженной уксусной кислоты, Продолжительность нахождения целлюлозы на ленточном фильтре 3 около 10 яин. По патрубкам 12 и 13 в аппарат б вводят каждый час следующую смесь (в кг):ледяной уксусной кислоты 400, уксусного ангидрида 98%-ного 460, ледяной уксусной кислоты,содержащей 10 кг 96%-ной серной кислоты, О.Для регулирования температуры осуществляют циркулирование; воды с температурой 12 внутри вала 9 и лопастей 10; воды с температурой 12 внутри водяной рубашки 17; воды с температурой 20 внутри водяной рубашки 18; воды с температурой 40 внутри водяной рубашки 19 и воды с температурой 50 внутри рубашки 20. Над выпускным отверстием 14 кожуха 7 восходящая ветвь трубки 15 имеет высоту 50,см, что создает противодавление, равное 0,0 О кг на каждый сл После выхода из аппарата б по трубке 15 уксусный раствор полученного триацетата целлюлозы отводится в смесительное устройство известного типа (на чертеже не показано), в котором производится замедление ацетилирования путем добавления по 600 л в час смеси следующего состава (в вес, ч.):уксусная кислота 60вода 40Из этой смеси по 500 л в час добавляют к жидкой фазе уксусного раствора триацетата целлюлозы, а остальные 100 л - добавляют к парообразной фазе его, в результате чего температура раствора доводится до 60, Зтот раствор отводят, с целью осуществления гидролиза, в аппарат известной конструкции, через который раствор проходит в течение 5 час. После гидролиза производят осаждение ацетата в большом объеме воды, осажденный ацетат промывают на непрерывном нили прерывном) фильтре, после чего высушивают при помощи известных средств при температуре не ниже 100.Полученный в результате такой обработки ацетат целлюлозы содержит 54,5% уксусной кислоты, имеет вязкость 605 пуаз и обладает хорошей фильтруемостью,Предмет изобретенияСпособ непрерывного получения эфиров целлюлозы в гомогенной фазе предварительной активацией целлюлозы или древесной массы уксусной кислотой и последующим ацетилированием активированной целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии катализаторов, отличающий ся тем, что, с целью интенсификации процесса этерификапии, предварительную активацию проводят уксусной кислотой 75 - 85%-ной концентрации с замещением остатков воды ледяной уксусноРкислотой.14936 9 11/ 11 0 И. Мосин Техред Г. Е. Болотова 1(орректор И. А. Шпынева Редакто 1-62 г. делам йосква и прп пер., я ЦБТИ, Москва, Петровка ппог а дп. к печ. 8.Л . 7657ЦБТИ 1(омитета оставитель описания А. В. Нечайки Формат бум. 70 Х 108/ Тираж 650ретений и открыти" тр М. Черкасский Ооъем 0,26 изд.л. Цена 4 коп. оветс Министров СССР 2/6.