Способ получения 2, 7-нафталиндисульфо-кислоты

.Класс 12 о, 23 а76628 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 7-НАФТАЛ И НД И СУЛЬФОКИСЛОТЫ Заявлено 14 августа 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за Мд 383135 Опубликовано 30 сентября 1949 года1":1 Недостатком существующих способов получения 2, 7-нафталиндисульфокислоты является трудность отделения конечного продукта от побочно образующейся изомерной 2, 6-нафталиндисульфокислоты.Согласно изобретению, предлагается способ получения 2, 7-нафталиндисульфокислоты сульфированием нафталина.Отличительной особенностью способа является разделение 1, 3, 6- нафталинтрисульфокислоты и 1, 3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты посредством магниевых солей с последующим восстановлением магниевой соли 1, 3, 6-нафталинтрисульфокис. .лоты в 2, 7-нафталиндисульфокислоту цинковой пылью в слабощелочной среде.Сущность способа заключается в следующем.Производится исчерпывающее сульфирование нафталина. Готовую сульфомассу при температуре 50 С смешивают с магнезитом и охлаждают до 20 С. После 16-часового стояния массу размешивают с 35-ной серной кислотой и фильтруют, осадок отжимают.Отжатую пасту размешивают с водой, суспензию нагревают до тем- пературы 70 С и нейтрализуют мелом. Гипс отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают при температуре 60 С кальцинированной содой и упаривают. К упаренному раствору прибавляют едкий натр,и вводят небольшими порциями цинковую пыль. Затем температуру повышают до кипения (104 С) и размешивают массу в течение 7 час.По окончании реакции массу размешивают 2 часа с соляной кислотой, добавляют кальцинированную соду до слабощелочной реакции п отфильтровывают углекислый цинк. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,235 (при 90 С), охлаждают до температуры 18 С и оставляют на 8 час. Выпадавший осадок чистой динатриевой соли 2, 7-нафталиндисульфокислоты отфильтровывают, промывают и из нее получают чистую 2, 7-нафталиндисульфокислоту известными приемами. Выход продукта 55 60% по нафталину.В моногидрат. (1,66 кг) загружают,нафталин (1 кг) и сульфируют в течение 1 часа 30 мпя. при температуре 145 С, Сульфом ассу охлаждают до температуры 80 оС, приливают моногидрат (1,3 кг), охлаждают до температуры 60 С, приливают 2,65 кг 100%-ного серно. го ангидрида, постепенно поднимая температуру до 85 С,Ж 76628 142 По окончании загрузки сульфомассу нагревают до температуры 155 С и размешивают при этой температуре в продолжение двух часов. Затем охлаждают до температуры 85 С, быстро пр,ил,нвают при температуре 85 - 95 С еще 63;ный олеум (0,8 кг), нагревают до температуры 15 УС, размешивают в течение одного часа, охлаждают до температуры 110 С и приливают воду (0,4 кг). Готовую сульфомассу вводят в смесь воды и серной кислоты (3 кг 100%-,ной серной кислоты и 50 кг воды) при температуре 80 С,Далее массу охлаждают до температуры 50 С, загружают магнезит (2,1 кг окиси магния) при температуре 85 С, размешивают в течение 30 минн охлаждают до температуры 20 С. Через 16 час. массу размешивают с 35%-ной серной кислотой (1,75 кг 100% -ной кислоты) и фильтруют. Осадок отжимают возможно суше,Отжатую пасту (20 кг 100%-ной магниевой соли) размешивают с водой (200 л), суспензию нагревают до температуры 70 С и нейтрализуют мелом.Гипс отфильтровываот и отмывают водой. Фильтрат и промывные воды при температуре 60 С обрабатывают 15 - 16 кг кальцинированной соды до полного перевода магниввой соли сульфокислоты в натриевую и упаривают в 2,2 раза.К упаренному раствору (уд. в. 1,22 - 1,24) добавляют 17 кг 100% -ного едкого натра,и при температуре 70 С небольшими порциями вносят 8 кг цинковой пыли,Отв. редактор М, М. Акишин Далее температуру повышают до.104 С и массу кипятят в течение 7 час. с обратным холодильником.По окончании реакции массу смешивают с 75 кг 28%-ной соляной кислоты и размешивают в течение 2 час. Добавляют 18 кг кальцинированной соды (до слабощелочной реакции),и отфильтровывают углекислый цинк, промыв его 50 л горячей воды в 2 - 3 приема.Фильтрат и промывные воды упаривают до удельного веса 1,235 (при температуре 90 С), охлаждают до температуры 18 С и оставляют в покое на 8 час. Выпавший осадок чистой дннатриевой соли 2,7- нафталиндисульфокислоты отфильтровывают и промывают (от маточного раствора) 10 л ледяной воды, в два приема. Предмет изобретения Способ получения 2, 7-нафталиидисульфокислоты сульфированием нафталина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения указанной кислоты, не содержащей примесей других изомеров, из смеси 1, 3, 6-нафталинтрисульфокислоты и 1, 3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты, образующейся при исчерпывающегл сульфировании нафталина, выделяют магниевую соль 1, 3, 6- трисульфокислоты, которую в слабощелочной среде восстанавливают цинковой пылью, после чего выделяют известными приемами образовавшуюся чистую 2, 7-нафталинднсульфокислоту,Редактор А. Е. Никитский