Способ получения аллооцимена

СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 0107 51 4 С 07 С ГОСУДПО ИЗОБ 3:Х 163 Ус 1 у САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕТЕЛЬСТВУ А ВТОРСНОМУ в, смол, Цельаллоцимена и уве 3445/23-007,876 89.Б лак еств ие в тых,вещ повышен личенис ние зне(21) 4 (22) 3 (46) 3 од сокраще- обслу- зомеризав обогретельности,и упрощениеПроцесс и произвол ат установкипинена сна аь чала ведут ри 390-460 и вреобоваемом реакторе мени реакции О,с, затем ом реакратуреловия п оре при а выход. эволяют на с 23-4 исходньпЪ з) и аорубча темллооциме счетеем в у чить с м п цыра.Паще 1тло верх- дцесс ты с един ого реакто ет предотвр коксовыхтора, кот необходим гаемом см нии изания тверг ые 7) на стенк ро бретение отн углеводородо ится соскабпилу сливастном спосо ности в, в час аллооцим ,6-триен эводства водств к спос вать, а в предла ют в горячкам вид актора.1 табл,на ), ис- душисполучениятилокта,го ре(2,6-дипользуе ого для и жения меньшения эаергозатрат и обслуживание етение иллюс олучен с становки, руется следую име до метилоктазуемого дл щими ерами,химических й) .Усщие сравнительн дуктов, например д ов,смол и др. Цель изобретенияист веществ о включает испари реактор (в себя следуюель, перегре новка парат лак те ен ле выхо по холодм м пред 1 еобраэ иролизер) иобъемом 3,56огрева 1,24парат с коль паров, дильни а аллооцимена путем ъема продукта с еди ени вер вели цы п еак ностью особой а упрощечет снити ни вля АРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ РЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ 0,0, юл. Мф 24(71) Всесоюзный научно-исследователь ский институт синтетических и натуральных душистых веществ(56) Авторское свидетельство СССР У 488800, кл, С 07 С 13/21, 1974,авырин С.П Седельникова А,И Тихонова Т,С, и др, Опытный аппарат для пиролиэа Х-пицена. - Гидролизна и леохимическая промышленность, 1984,5, с, 28.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛООУЧЕНА Изобретение относи непредельных углеводо но аллооцимена (2,6-д -2,4,6-триена), испол производства различных огреваемого реактораехнологии процесса за греваемом т 1,2-1,3 с и и 320-370"С. Эти у увеличить выход до 49 маг.7, в ра р(-пинеч (более ч ответственно уве та и энергозатра ности обогреваем упрощается за счным реакционным каналом, длина труб6 м, внутренний диаметр 66 мм.Реактор работает в следующих условиях:Температура паров навходе в реактор, С 290-330 Температура паровна выходе иэ реактора (и на входе вхолодильник), С 420-440 Сырье содержит 88 мас,7. с -пинена, Оптимальная скорость подачи сырья 60-70 л/ч,1 О 15 В этих условиях получают пиролизат, содержащий 38 мас.Б аллооцимена и 0,5 мас.7 И-пинена. Выходаллооцимена 43, 1 мас,7.П р и м е р 2, Установка в отличие от примера 1 кроме обогреваемогореактора включает необогреваемый реактор объемом 15 дм , представляющийсобой трубчатый теплообменник,В первом обогреваемом реакторе па ры с-пинена, поступающие из перегревателя с температурой 290-330 С,быстро нагреваются до 420-440 С.Здесь изомеризация начинается, но недоходит до конца (конверсия с(-пине 30на на выходе иэ первого реактора составляет 60-807.). Во втором необогреваемом реакторе изомеризация продолжается за счет тепла, аккумулированного в первом реакторе, и заканчивается при постепенном снижении температуры до 340-350 С,симость выхода аллооцимена от температуры паров, выходящих из обогрева.емого и необогреваемого реакторов(предельные и запредельные значениязаявленных параметров), Установкаработает в условиях примера 2. Исход 55 Сырье содержит 88 мас.7 М-пинена. Оптимальная скорость подачи сырья 120-130 л/ч,40Пиролизат, полученный в этих условиях, содержит 43,2 мас,Е аллооцимена и 0,7 мас.7 1-пинена.Пиролизат содержит значительные45количества дипентена, изомерные пиронены и продукты деструкции, примесиисходного о-пинена и продукты ихпревращения. Выход аллооцимена49,1 мас,7,Примеры 3-10 иллюстрируют завиное сырье содержит 85 мас,Х с-пинена.Результаты примеров 1-10 в сравнении с известным способом приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход аллооцимена с 23-43,1 до 49 мас,7 в расчете на исходный Ы-пинен, болеечем в 6 раз увеличить съем продукта с единицы поверхности обогреваемого реактора.Уменьшаются затраты труда на обслуживание пиролиэера вследствиеуменьшения коксообраэования. Образование кокса снижается в связи с тем,что с нагретыми стенками пиролиэераконтактирует продукт, содержащий неболее 807 аллооцимена - основногоисточника кокса, Кроме того, времяконтакта сокращается.Обогреваемый реактор опытно-промышленной установки, эксплуатировавшейся по предлагаемому способу вусловиях примера 2, проработал болееполугода беэ остановки на прочистку.Контрольное вскрытие реактора черезэтот срок показало, что стенки егопокрыты лишь тонким налетом сухихуглистых отложений. Образованиякусков кокса и смолы не обнаружено.Выпадение небольших количеств смолы(20-50 г на 1 т пиролиэата) отмеченово втором необогреваемом реакторе.Ввиду того что стенки этого реактора не перегреты, выпавшая смола непретерпевает дальнейшего превращенияв кокс, Для удаления ее периодически сливают в горячем виде из нижнейчасти реактора,Формула изобретенияСпособ получения аллооцимена, включающий термическую изомериэацию Ы -пинена в обогреваемом реакторе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, сначала изомеризацию ведут н обогреваемом реакторе при температуре на входе в обогреваемый реактор 200-350 С, на выходе 400-450 С, и процесс завершают в необогреваемом реакторе при температуре на выходе 320-370 С1 90107 Эеыоп , тон ьод 11алло--." ьно- опюю -аллооаюха, , хгlе дьрнанне пфпух та нролпеа, с.1еобогреееемогореантора на от ст 50 100 150 200 Э,Э 6,6 9,9 3,2 9,7,19,23, 2 15 14 агаЗЬ 0,9 43,2 0,7 32,3 20,4 43,49,38,О-Э 503103,20 36 50 380 320 48,0 48,2 48,6 2,2 11 1,0 345 Э 60 х 12 -расчете на 882-ньа нсходньа Ю -пимен,осфальньк праеерех -расчете не 852-ньпСоставитель Г,ГуляеваНедолуженко Техред М,71 идык Корректор Л.Обру едактор 3642/26 Тираж Государственного комитета по и 113035, Москва, Ж,352 Подписное бретениям н открытины пр аушская наб., д. 4/5 ак НИИ ГКНТ ССС ственно-издательский комбинат Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,111 рои 60 20 20 20 20 2 О 0,3 0,3 0,3 0,7 0,5 0,2 0,2 е 1,3 1,3 13 1,2 1,2 3,0 90-ЭЭО 90 330 90 330 90" ЭЗО 90-3 ЭО 90-330 00 220 25-235 Э 5-345 40"Э 50 0-440 0-440 390 400 45 О 460, 405 410 40,8 1,2 41,0 0,2 35,0 О,п 40,7 О,Э 40,9 0,7 41,2 ОЭ 41,6 0,1