Способ определения висмута и сурьмы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕС 11 УБЛИН 9) (111 50 4 С 01 И 3 ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТПОИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОБРЕТЕН 1-26 17736/3(57) Изобретение отической химии, аопределения висмутжет быть использов ашиностроение,ЕНИЯ ВИСМУТА И анал особ сит менно урьмы, и мо аналитичес б е и обогащениспособа при онт ко при д проще и с целью аналити- пособам зобретение относится ческо опред химии, а именноления висмута и мы, ианалити можеческщении ыть использован контр уд, п и спл Це соба(21) 40 (22) 04 (46) 07 (71) Фи им, А,В (72) И. В.П,Ант (53) 54 (56) Не мия сур с. 41-42Коти при добыче и обогаводстве металлов ия - упрощение спои высокой точности р. К 20 мл модельногодержанием висмута (111 сохранении высокой точности и селективности. Для этого к анализируемойпробе прибавляют 1 мл 2 ОЕ-ного раствора аскорбиновой кислоты и растворатетраметилечтиомочевины (ТМТМ), иодида калия и серной кислоты. Оптимальными интервалами молярных концентраций этих компонентов в раствореявляются интервалы 0,005 - 0,007;0,006 - 0,010 и 0,8 - 2,0 М соответственно. Образующийся комплекс висмута экстрагируют хлороформом и определяют его содержание фотометрическим методом. В водный раствор добавляют растворы ТМТМ и К 1 до концентраций 0,009-0,012 и 0,17-0,25 М соответственно и проводят экстракциюкомплекса сурьм фотометрическимметодом. Способ позволяет провестиопределение висмута и сурьмы в пробеза 11 операций, тогда как по способупрототипу требуется 16 операций,2 з.п.ф-лы, 5 табл,и сурьмы (111) 21 и 61 мкг соответственно, прибавляют 1 мл 202-ногораствора аскорбиновой кислоты и растворы тетраметилентиомочевины (ТМТМ),иодида калия и серной кислоты домолярных концентраций в объеме 20 мп0,0057, 0,0065 и 1,1 М соответственно. Экстрагируют комплекс висмута1 О мп хлороформа в течение 1 мин.Фотометрируют экстракт при 485 нм,1 = 3 см относительно хлороформа.Определяют содержание висмута по0,00100,0060 0,0075 0,0100 0,100 калибровочному графику, Содержаниевисмута в пробе найдено 20 мкг,Промывают водную Фазу в течение10 с 10 мл хлороформа. Лобавляютрастворы ТМТМ и К 1 до величин моляр 5ных концентраций в 25 мл раствора0,010 и 0,20 М соответственно, Раствор выдерживают в течение 3 мин иэкстрагиру 0 т комплекс сурьмы 1 О млхлороформа в течение 1 мин. Экстрактфотометрируют при 440 нм, 1 = 3 смотносительно хлороформа, Определяютсодержание сурьмы по градуировочномуграфику, Содержание сурьмы в пробенайдено 59 мкг.В табл. представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определениявисмута от концентрации ТИТИ,при образовании комплекса висмута. Молярныеконцентрации иодида калия и сернойкислоты в растворе равны 0008 и1,1 М соответственно,Т аблиц а 1 Концентрация Относительная погрешТИТМ, И ность Определения ВИСМУТЯ .%В табл2 представлены экспериментяльеые результять зявисимОсти Отно сительной погрешности определения40 висмута от концентрации иодида калия при образовании комплекса висмута. Молярные концентрации ТИТИ и серной кислоты в растворе равны 0,0057 и 1,5 И соответственно,45Таблица 2 Концентрация Относительная погрешК 1, М ность определениявисмуа; % В табл,3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определениявисмута от концентрапии серной кислоты при образовании комплекса висмута.Иолярные концентрации ТМТМ и К 1 врастворе равны соответственно 0,0057и Оь 0065 Ы Концентрация Относительная погрешсерной кисло- ность определения висты, М мута, % Как следует из представленныхэкспериментальных результатов, оптимальными интервалами молярных концентраций ТИТМ, К 1 и серной кислоты при экстракции висмута являются интервалы 0,005-0,007 0,006-0,010 и 0,8-2,0 М соответственно, При этих значениях концентраций компонентов относительная .погрешность определения висмута минимальна.В табл.4 представлены эксперимен-. тальные результаты зависимости относителвной погрешности определения сурьмы от концентрации ТИТИ при образовании комплекса сурьмы, Молярные конпентрации иодида калия и серной кислоты равны 0,2 и 1,5 М соответственно,Концентрация Относительная погрешТИТМ, И ность определениясурьмы, % В табл,5 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения сурьмы от концентрации К 1 при образовании комплекса сурьмы, Молярные концентрации ТИТИ и .серной кислоты в растворе равны 0,01 и 1,5 М соответственно.б 1471121 бТ а б л и ц а 5. мы из органической фазы, окислениясурьмы (111) до сурьмы (7). Относительная погрешность определениясурьмы, 7 Концентрация К 1) МФормула изобретения 55,02,11,316,0 0,03 0,17 0,20 0,25 1,6 15 Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальными интервалами молярных концентраций ТМТМ и К 1 при экстракции сурьмы являются интервалы 0,009- 0,012 и 0,17-0,25 М соответственно. 20 Составитель М,БондаренкоТехред А.Кравчук Корректор В.Романенко Редактор Е.Папп Заказ 1603/47 Тираж 788 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,101 По предлагаемому способу имеется возможность провести точное и селективное. определение висмута и сурьмы з 2 б за 11 операций вместо 16 по известному. При этом устранена необходи-, мость переведения соединений висмута и сурьмы в органическую фазу путем совместной экстракции, последующей трехкратной реэкстракции висмута из органической фазы, реэкстракции сурьСпособ определения висмута исурьмы путем последовательного проведения операций получения окрашенных комплексов этих элементов с реагентами, экстракции их органическимсоединением и 4 отометрической регистрации, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения способа присохранении высокой точности и селективности, в качестве реагентов используют тетраметилентиомочевину и иодидионы в сернокислой среде, а экстракцию проводят хлороформом,2. Способ по и,1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью определения висмута, тетраметилентиомочевину, иодид калия и серную кислоту вводят до концентрации 0,005-0,007 М,0,006-0,010 М и 0,8-2,0 М соответственно.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что, с целью определения сурьмы, молярные концентрациитетраметилентиомочевины и иодидакалия доводят до 0,009-0,012 М и0,17-0,25 М соответственно,