Способ получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой кислоты

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОНИИ(ЫХ СОЛЕЙ РЕДКОСШИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛОВОЙКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к способуполучения аммонийных солей редкосшитых ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР сополимеров акриловой кислоты и можетбыть использовано в медицинской, химической и других отраслях промышленности. Изобретение позволяет упроститьпроцесс получения сополимеров (исключение стадии очистки растворителя отаммиака) и увеличить их загущающуюспособность (начальное напряжениесдвига 30-31 Па) за счеттого, чтопри сополимеризации акриловой кислоты и сшивающего агента в органическом растворителе сополимер отделяютот растворителя, сушат и в сухом видеобрабатывают газообразным аммиакомпри остаточном давлении 5-200 мм рт. ст.и температуре (-20)-(+70) С.Изобретение относится к областиполучения сополимеров акриловой кислоты (САК), находящих широкое применение в качестве структурообразователей водных систем в различных областях народного хозяйства: медицине,производстве красок, при тушениипожаров и т.д.Целью изобретения является упроще Оние технологии получения сополимерови повышение их загущающей способности.П р и м е р 1, В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником, 15патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 г акриловой кислоты, О, 14 г динитрилазоизомасляной кислоты, 0,54 г полиаллиловых эфиров пентаэритритаи 320 млтолуола. Реакционную смесь продуваютаргоном в течение 30 мин, при перемешивании.Затем в рубашку аппаратаподают теплоноситель, при этом аргонне продувается. Температура синтеза 2570 С, продолжительность 2 ч. Продуктотделяют на фильтре Шотта, промыва;ют толуолом-и сушат при 50-60 С иостаточном давлении 4-8 мм рт.ст.Получают 24 г сополимера в кислотнойформе,20 г полученного продукта загружают в колбу, присоединенную к роторному испарителю, снабженному термометром, входящим в колбу. Колбу погружают в баню с охлаждающим агентом.В системе создают остаточное давление .5 мм рт.ст., при охлаждении - 18 Спропускают 3,5 г аммиака, Скоростьюподачи аммиака регулируют температуру АОмассы в пределах 30+2 С. Продолжительность обработки 1 ч 10 мин,Получают 233 г аммиачной соли,начальное напряжение сдвига , =31 Па.П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично описанному в примере 1, но при первоначальном остаточном давлении 30 мм рт.ст. и температуре 70+2 С,Получают 23,4 г аммиачной соли.Время 35 минвод =-30 11 а.П р и м е р 3 1,контрольный), Процесс ведут аналогично примеру 1, нопри первоначальном остаточном давлеонии 30 мм рт.ст. и температуре 80 С,Продолжительность процесса 30 мин.55Получают 18 г аммиачной соли,6 =ЗО Па, часть продукта скомковалась,П р и м е р 4, Процесс ведут аналогично примеру 1, но колбу охлаждают охлаждающей смесью хлороформа и сухого льда, обработку осуществляют приостаточном давлении 150 мм рт.ст.,отемпературе - 1 О С.Получают 23,3 г аммиачной соли,Га=31 Па.П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, но при температуре 20 С.Получают 23,1 г аммиачной соли,,=ЗО Па,П р и м е р 6. В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником,. патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 гакриловой кислоты, 0,14 г полиаллиловых эфиров пентаэритрита, 0,11 гдициклогексилпероксидикарбоната,170 мл хлористого метилена, Реакционную смесь продувают аргоном в течение ЗО мин при охлаждении и при перемешивании. Затем в рубашку подаюттеплоноситель, при этом аргон не пропускается. Температура синтеза 40 С,продолжительность 4,5 ч. 11 родукт отделяют на фильтре Шотта, промывают.хлористым метиленом и сушат при 40 о50 С и остаточном давлении 5-:10.мм рт.стПолучают 23 г продукта.20 г полученного продукта помещают в колбу, снабженную термомегром,присоединенную к роторному испарителю и помещенную в охлаждаемую баню,В системе создают остаточное давление50 мм рт.ст., колбу охлаждают водоопроводной водой 1, 18 С) и пропускают3,5 г газообразного аммиака с такойскоростью, чтобы температура массы .была 30+2 С, Время обработки 40 мин.Получают 23,3 г аммиачной соли,=27 1 Еа.П р и м е р 7. Опыт осуществляютаналогично примеру 6, но при первоначальном остаточном давлении 230 ммрт.ст, Бремя обработки 40 мин.Получают 20,6 г аммиачной солир =25 Па, в массе имеются комки продукта.П р и м е р 8 (сравнительный),Синтез осуществляют аналогично примеру 1, но после завершения реакциипродукт от толуола не отделяют, Приохлаждении колбы водопроводной водойс температурой 18 С пропускают в суспензию 3,5 г аммиака. Полученную сольЗаказ 132/16 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул. Проектная, 4 отделяют на Фильтре Мотта, промыОвают толуолом и сушат при 60 С и давлении 4-8 мм ртст,Получают 27,3 г сополимера в соле-вой форме, ь =21 Па.5Определение загущающей способностиполученных сополимеров акриловой кислоты (САК) оценивают по начальномунапряжению сдвига с 0,353-ных водных 1 О/гелей на реовискозиметре.=30 Па.Предлагаемый способ позволяет предотвратить комкование продукта, увеличить его загущающую способность иликвидировать стадию очистки раство- . 1рителя от аммиака,Формула изобретенияСпособ получения аммонийных солейредкосшитых сополимеров акриловой 114кислоты, включающий стадии сополимеризации акриловой кислоты и сшивающего агента в присутствии инициатора радиального типа в среде органического растворителя при нагревании, обработки сополимера газообразным аммиаком, отделения растворителя и сушку сополимера, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью упрощения процесса получения сополимеров и повьппения их загущающей способности, обработку газообразным аммиаком осуществляют после стадии отделения растворителя и сушки сополймера при остаточном давсление 5-200 мм рт.ст. и температуре (-20)-(+70) С.