Способ получения поливинилкарбазола

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИ 11 ИЛКА БАЗОЛА(57) Изобретение относиполучения пол рб ивинцлка трофотог ет получ ого для эление позвол синил в суспензии окисталлов П а группстемы элементов в П сти 5 з. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт Хэмии Пшемыслоэй ((56) Патент США Р 3716505,кл, С 08 Г 1/11, опублик. 1973.Патент США 11 3671507,кл, С 08 3; 7/16, опублик, 1972,повышенной чистотомассой 1-3 млн. заной полимеризации исутствии в качеств лизатора с поверхработкой кислотой1 табл,тся к способу азола, пригод- фии, Изобреь полимер с олекулярнойсуспензионкарбазола в стабилизатогидроокисей иодической аления стабиполимера обп. ф-лы,Изобретение относится к способу получения полчвинилкарбазола, исполь" зуемому, в частности, в электрофотографической промышленности5Целью изобретения является улучшение качества полимеров, пригодных для ксерографической и. электрофотографической техники.П р и м е р 1. В стеклянный реак тор,емкостью 2 дм, снабженный мешалкой, загружают 1500 см дистиллированной воды, 25 г Н-винилкарбазола и 1,25 г Са(ОН). После закрытия реактора и удаления их него воздуха, а 15 также продувки азотом, включают мешалку и нагревают смесь до 69 С, после чего добавляют ацетоновый раствор нитрила азоизомасляной кислоты (0,5 г в 2 см ацетона) и быстро нагревают 20одо 130 С, при постоянном перемешивании ведут процесс в течение 1 ч. Затем смесь охлаждают, прибавляют 6 смз 10%-ной кислоты, промывают водой, полимер Фильтруют и сушат, Получают по ливинилкарбазол с выходом 81 , характеризующийся электрофотографической чистотой и молекулярной массой 1500000, Путем экстракции метанолом возвращают 18,8 мономера. Не наблюдают образовапия эмульсии полимера,П р и м е р 2, В стеклянный реактор емкостью 2 дмз, снабженный мешалкой, загружают 1200 смз воды, 120 гЫ-винилкарбазола, 2,46 г гидроокисинатрия и 6,26 г гексагидрата хлоридамагния, После закрытия реактора,удаления из него воздуха и продувки аргоном, включают мешалку и нагревают 40смесь до 80 С, добавляют инициатор инагревают содержимое реактора до темпе-.ратуры 101 С, которую удерживают в течение 5 ч, Затем смесь охлаждают, добавляют 15 смз 20%-ной серной кислоты,промывают водой, фильтруют полимер исушат. НепрореагирЬвавший мономерэкстрагируют метанолом. Получают поливинилкарбазол; с выходом 70 с молекулярной массой 1300000,П р и м е р ы 3-37. Выполняют,как в примере 1, с тем отличием, чтоиспользуют различные стабилизаторысуспензии и изменяют условия процесса. Во всех примерах в качестве инициатора применяют нитрил азоизомасляной кислоты в количестве 0,2 вес.ч.на 100 вес.ч, мономера, Результаты представлены в таблице,П р и м е р ы 38-41 (сравнительные), Полимеризацию проводят в соответствии с примером 22 при использовании в качестве стабилизатора суспензии ЕпОФормула и з о б р е т е н и я1. Способ получения поливинилкарбазола путем суспензионной полимеризации. Б-винилкарбазола в присутствиисвободнорадикальных инициаторов истабилизаторов суспензии, о т л и -ч .а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения качества полимера,. пригодного для. электрофотографической техники, в качестве стабилизатора суспензия используют окислы и гидроокиси щелочноземельных металловЙа группы Периодической систеимы или их смеси в количестве О, 1-5,0 мас,ч на100 мас.ч. И-винилкарбазола, причемполимеризацию проводят в атмосфереинертного газа при 101-130 С, массовом соотношении Фаз мономер: вода1;1, 5-100 и после окончания полимеризации стабилизатор удаляют отмывкой кислотой.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю -щ и.й с я тем, что в качестве стабилизаторов суспензии используют окислы или гидроокиси Ве, Са, К, Бг Ваили их смеси,3. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что полимеризациюпроводят при массовом соотношенииФаз мономер: вода, равном 1:5-20,4. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что полимеризациюпроводят при 105-110 С,5. Спасоб по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что стабилизаторы.суспензии используют в количестве0,5-1,5 мас,ч. на 100 мас.ч, Н-винилкарбазола.6. Способ по п,1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что инициаторы полимеризации добавляют при 69-80 С,о мФ о Щ1 и о л ф в ом м м м мб ЛьЖЦОсб- -ЭЭооцх о (б Р: + о 3 Г 3 ойц оЖ хЭ Юх