Способ определения неионогенного поверхностно-активного вещества оп-7 в воде

(5) 4 С О 1 т 1 21/8, 33 31;ЪМ 1 ЭН 1 тЙСАНЙЕ ЙЗОБРЕТЕИЙЯ кк; ук химия Хими о СССР78, 1985. ф аф СОЮЗ СОЗЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ,1;л- ОМ т .-:=-.:=.; РЕСПуБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХтт 10 СТПО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВАОПВ ВОДЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения неионогенного поверхностноактивного вещества ОПв воде,Цель - повышение селективности спосо"ба. Анализ ведут обработкой пробычетыреххлористым углеродом (объемное соотношение СС 1 е и анализируемойпробы 1:(5-10 при кипении смеси ирН 7,0-11,0 с последувщим фотометрированием полученного раствора. Способпозволяет проводить анализ в присутствии ионов алюминия, железа, никеля, меди с относительной ошибкой +5%против 7 20 Е, 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения неионо, генного поверхностно-активного вещества 011-7 в воде.5Целью изобретения является повышение селективности способа.П р и и е р 1, К 100 мл анализируемой пробы воды, содержащей 0,5 мгОЛпри рН 7,0, создаваемым 2 н. раствором едкого натра, вводят 20 мл четыреххлористого углерода, оптическичистого в ИК-области спектра. Полученную смесь воды и экстрагента (соот.15ношение по объему 5:1) нагревают докипения и кипятят в течение 10 минв той же колбе с обратным .холодильником при 72 С. Затем смесь охлаждают,осторожно по стенке переносят в делительную воронку, Экстракт отделяют отводи, осушают его безводным сульфатомнатрия и проводят определение степенипоглощения (оптической плотности)раствора в кювете толщиной, 6 мм при 25частоте 1115 смна инфракрасномспек трофотометре,При этом выбор толщины кюветы про-водят с учетом особенностей экстракциипри заданном соотношении объемов воды и зкстрагента без изменения объемаэкстракта и обеспеч".ния минимальнойпогрешности определения оптическойплотности.Поскольку кюветы прибора имеютспециальную разборную конструкцию,то толщина их может быть не обычная(1 0 мм), Она определяется размеромпромежуточных прокладок между стеклами, К прибору прилагаются свинцовые и алюминиевые прокладки толщиной0,02; 0,05; 0,1; 0)2 0)51 1,0)3,0 мм. Кювета 6,0 мм получена издвух прокладок толщиной 3,0 мм,В табл,1 приведены результаты опы-.тов по влиянию объемных соотношенийводы и четыреххлористого углерода наточность способа,Как видно из табл,1 предлагаемыйспособ может быть применен при определении ОПв диапазоне концентраций 5-25 мг/л и интервале соотношенийобъемов воды и экстрагента (5:1)-(10:1). При концентрации ниже 5,0 мг/ли соотношениях 20:20(1;1), 50:20/содержание определяемого компонентав пробе воды, взятой для экстракции,равно 0,02-0,2 мг. При заданных условиях экстракциидаже при содержании 0,2 мг/пробе ошибка определения концентрации 20%. Следовательно, в диапазоне концентраций1,0-5,0 мг/л способ неприемлем бездополнительного концентрирования либо пробы воды, либо пробы экстрагента.Увеличение объема воды для экстракциипри сохранении соотношения объемовводы и экстрагента потребует увеличения расхода экстрагента и ведет кснижению экономичности определения всвязи с перерасходом растворителя.Верхний уровень ОП25 мг/л ограничен в связи с высоким содержаниемопределяемого вещества в пробе призаданных объемах воды и экстрагента,Вследствие этого оптическая плотностьрастворов становится выше 0,8. Приэтом возрастает погрешность определения концентрации.При необходимости определения ОП при концентрациях ниже 5 мг/л и вьппе150 мг/л требуется соответственно концентрирование или разбавление пробыводы или экстрагента,Температура кипения смеси четыреххлористого углерода и воды при соотношениях 5:1 и 10:1 одинакова и составляет 72 С.В табл;2 представлены данные температуры нагретой до кипения смеси висследуемом интервале соотношенийводы и экстрагента. Затем температуры выполнены ртутным термометроМ с ценой делений 1В табл.3 приведены результатыопытов по влиянию на экстракцию различных рН среды. Оптимальным режимомявляется экстракция при рН 7,0-11,0.При этом относительная ошибка определения концентрации ОПв диапазоне5-25 мг/л составляет 5)0%.Предлагаемый способ позволяетопределять неионогенное ПАВ ОПвприсутствии ионов алюминия, железа,никеля и меди.Формула изобретенияСпособ определения неионогенного поверхностно-активного вещества ОПв воде, включающий фотометрирование о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения селективности способа, анализируемую пробу обрабатыва-. ют четыреххлористым углеродом в объем-.432393 ном соотноогнии к анализируемой про- си и рН 7,0-11,0 с последук 1111 им фотобе 1;5-10 при температуре кипения сме- метрированием полученного раствора. 1 аблица Определена концентрация ОП, С 1, мгlпробе 1 С 3, мг/л Соотиощение объемов водагветыре рнстый угле 00:20(25:1) С 3 Оииб 00; 20(5: 1) 200: 20(10: 1) 5: О 1) С 3 (1 к 1 ибка-2,7 4,3 а в в е. Хол я ри 2 015. 2,0 З 8,4 -4,02 э 5 50 ъО ОэО Соотношение объе- МОВ ВОДЫи экстраС 1 Оввб- С бвяб ка,2 ка,2