Способ определения осмия

9) И 1) 8 4 С 0 ЕЛЬСТВУ венный Волко а И,П. и аналиУШ) с Фе агенты докладов10,ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИ(56) Волкова Г.В., ГорбачГринблат Д. Б. О возможноческого применения осмияроценом. - Органические раналитической химии: Тез.Киев, 1983, ч. 1, с. 109(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия, Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций осмия и унификацияспектрофотометрического определенияосмия, Способ включает окисление осмия до тетраоксида смесью перекисиводорода и серной кислоты, дистилляцию, улавливание в водно-хлороформную смесь раствора Ферроцена и 0,71,3 М серной кислоты при соотношении объемов воды и хлороформа 1:(0,72,2) и фотометрирование водной фазыпри 253 и 618 нм. 1 з.п. Ф-лы.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения осмия.5Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций осмия и унификация спектрофотометрического определения осмия.П р и м е р 1. Аликвотную часть раствора, содержащую 5 мкг Оз, помещают в перегонную колбу. К ней присоединяют приемник, заполненный 10 мл 1,3 М НБ 04 и 21 мп СС 14. Приливают 1 мл 2,5 10М раствора . Гс в СС 14, 15 Отгоняют Оз 04, нагревая перегонную колбу и добавляют по каплям окислитель - смесь Н О с Н БО 4. По окончании отгонки отделяют водную фазу, переносят в мерную колбу на 50 мп и 20 фотометрируют при 253 нм. Иэ трех опытов найдено 5,09+0,10 мкг Оз, Бг =0,008; Р = 0,95.П р и м е р 2, Аликвотную часть раствора, содержащую 35 мкг осмия, 25 помещают в перегонную колбу, присоединяют приемник, заполненный 10 мл 1 М НБО 4 и 10 мл. СНС 1 . Добавляют 1 мл 2,5 10М раствора ферроцена в СНС 1 , Отгоняют Оз 04, определяют". 30 осмий в пробе, как описано в примерах 1 и 2, Фотометрические измерения проводят при 618 нм (найдено 33,4+ +1,7 мхгОз, Яг = 0,02; и = 3; Р = = 0,95) и при 253 нм (найдено 34,3+ +1,4 мкг Оз, Бг=0,017;п=3; Р=0,95),35П р и м е р 3. Аликвотную часть раствора, содержащую 1250 мкг осмия, помещают в перегонную колбу, присоединяют приемник, заполненный смесью 10 мл 0,7 М НЯО 4 и 6 .мп СНС 1 эПрилиЮ вают 1 мл 2,5 10 2 М раствора ферроцена в СНС 1, Отгоняют тетраоксид осмия, как опйсано в примере 1. Водную фазу после завершения отгонки отделяют, переносят в колбу на 50 мл и фо 15 тометрируют при 618 нм. Найдено 1235+77 мкг Оз, Бг = 0,025; и = 3; Р = 0,95.П р и м е р 4. Соотношение Чз. 50 Ч = 0,6, концентрация НЯ 04 0,5 М.Аликвотную часть раствора, содержащую 1000 мкг Оз, помещают в отгонную колбу, Приемник заполняют смесью из 10 мл 0,5 М НБ 04 и 5 мл СС 14.55 Приливают 1 мл 2,5 10М раствора ферроцена. Отгоняют Оз 04, как в примерах 1-3, В приемнике появляется осадок диоксида осмия ОзО 2 Н О. Изэа недостатка органического растворителя ферроцен высаливается на межфазной границе, реакция не идет до конца, т,е. после окончания отгонки в контрольном приемнике с тиомочевиной было найдено 121 мкг осмия, не прореагировавшего в первом приемнике. После отфильтровывания осадка диоксида осмия содержимое приемника фотометрируют при 618 нм, Найдено 894+47 мкг Оз,п = 3; Р = 0,95. Таким образом, точность ферроценометрического определения оказалась значительно сниженной, наблюдались потери осмия вследствие неполного протекания восстановления.П р и м е р 5. Соотношение Ч Чо = 1:2,3; С н зо = 1,6 МАликвотную часть раствора, содержащую 300 мкг осмия, помещают в отгонную колбу. Приемник заполняют смесью 10 мл 1,6 М НБО 4 и 22 мл СНС 1 . Приливают 1 мл 2,5 10М раствора ферроцена в СНС 1 , Отгоняют Оз 04 и определяют осмий, как описано в примерах 1-4. Найдено 370+19 мкг Оз, и = 3; Р = 0,95, Высокая кислотность раствора в сочетании с продолжительной операцией дистилляции приводят к завышению результатов определения вследствие дополнительного окисления ферроцена кислородом воздуха. Увеличение доли хлороформа не влияет на результаты определения, однако ведетк увеличению объема органических сливов, нуждающихся в утилизации, и повышенному расходу реактиваНа основании примеров 4 и 5 выбраны оптимальные условия определения осмия: улавливание тетраоксида осмия осуществляется в двухфазную водно- органическую смесь раствора ферроцена,и 0,7-1,3 М серной кислоты при соотношении объемов воды и хлороформа 1:(0,7-2,2)Формула изобр етения 1. Способ определения осмия, включающий окисление его до тетраоксида осмия смесью перекиси водорода с серной кислотой, дистилляцию, улавливание в раствор ферроцена и фотометрическое определение, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что; с целью расширения диапазона определяемых концентраций осмия и унификации спектрофотометрического определения, улавливание тетраоксида осмия осуществляют в двухфазную водно-органическую смесь1430885 42. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве неполярного апротонного растворителя5используют хлороформ. 0,7-1,3 М серной кислоты и раствораферроцена в неполярном апротонномрастворителе при соотношении объемовфаз 1:(0,7-2,2). Составитель Г. СальниковаТехредЛ,Сердюкова Корректор Н. Король Редактор М. Циткина Заказ 5338/47 Тираж 847, ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4