Способ определения общей серы в твердом топливе

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 51) 4 С 01 И 31/12 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ д с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(46) 15, 10.88Бюл, 9 38 (71) Институт неорганической химии и электрохимии АН ГССР(56) Авторское свидетельство СССР У 1188651, кл. С 01 И 31/12 1984.ГОСТ 2059-75. Ускоренный метод определения общей серы.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ В ТВЕРДОМ ТОПЛИВЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общей серы в твердом топливе, и может быть использовано для анализа различных видов твердого топлива с целью повышения точности способа. Для этого навеску пробы угля помещают в предварительно прогретую лодочку, после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской помещают в трубку электро печи для сжигания, соединяют трубку с . поглотительной системой, включают поцачу воздуха со скоростью 650 мл/мин и электропечь. После окончания сжигания прекращают подачу воздуха, включают электропечь и отсоединяют поглотительные склянки с раствором пероксида водорода. Содержимое поглотительных склянок кипятят 4 мин для удаления СО и разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 капли смешанного индикатора и титруют 0,05 М МаОН. Оптимальные условия определения следующие: температура первой ступени нагрева пробы 380-400 С, время нагрева до этой температуры 3-4 мин, продолжительность нагрева пробы при этой температуре 13-15 мин, температура нагрева удав пробы на второй ступени 1000-1100 С, время нагрева 5-6 мин, продолжитель- а ность нагрева при температуре второй ступени 5-6 мин. Способ позволяет снизить на порядок относительную ошибку анализа, 6 табл, 1430884Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения общей серы в твердомтопливе, и может быть использованодля анализа различных видов твердоготоплива.Целью изобретения является повышение точности анализа.П р и м е р. Аналитическую пробу 10угля перемешивают и берут навеску,массой 0,5000 гНавеску помещают впредварительно прокаленную лодочку,после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской помещают в трубку электропечи для сжигания, соединяют трубку с поглотительной системой, включают подачу воздуха со скоростью 650 мл/мин и электропечь, 20Режим сжигания.1-я ступень: подъем температурыдо 400 С - 3 мин; выдерживание при400 С - 13 мин.2-я ступень: подъем температуры 25одо 1000 С - 5 мин; выдерживание при1000 С - 5 мин,По окончании сжигания прекращаютподачу воздуха, выключают электропечьи отсоединяют поглотительные склянки 30с раствором пероксида водорода.Содержимое поглотительных склянок кипятят 4 мин для удаления СОи разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 каплисмешанного индикатора и титруют 0,05 ИИаОН. Количество общей серы 5,017В табл, 1 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки анализа от температуры сжигания на 1-й ступени при времени нагрева до температуры 1-й ступени 3 мин, времени выдерживания приэтой температуре 14 мин времени наоФгрева до 1100 С и выдержки по 5 мин. 45Из представленных данных следует,что температурная зависимость относительной ошибки характеризуется минимумом в интервале температур 380400 С. Рост величины относительнойеошибки при температурах ниже 380 Собъясняется неполным окислением пиритной серы, дожигание которой вдальнейшем происходит на второй ступени одновременно с интенсивным окис" 55лением углерода. Снижение точностиопри температурах выше 400 С является результатом того, что при этихусловиях происходит интенсификация процесса окисления углерода одновременно с окислением пирита,В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения серыот времени нагрева до температуры1-й ступени сжигания, При этом темопература 1-й ступени 390 С, продолжительность сжигания пробы на 1-йступени 14 мин, температура 2-й ступени сжигания пробы 1100 С, времянагрева до температуры 2-й ступении время выдерживания пробы при этойтемпературе по 5 мин.Как следует из представленных в,табл. 2 результатов, оптимальнымвременем нагрева до 1-й ступени является интервал 3-4 мин.В табл, 3 представлены экспериментальные результаты зависимостиотносительной ошибки определениясеры от продолжительности сжиганияпробы на первой ступени нагрева, Приэтом температура 1-й ступени нагрева 390 С, время нагрева до этой температуры 3 мин, температура 2-й ступени нагрева 1100 С, время нагревадо этой температуры 5 мин, продолжительность сжигания пробы при температуре 2-й ступени 5 мин,Как следует из представленных втабл. 3 данных, оптимальная продолжительность нагрева образца при температуре 1-й ступени составляет 1315 мин.В табл. 4-6 представлены экспериментальные результаты зависимостиотносительной ошибки определения общей серы от параметров, характеризующих вторую ступень сжигания пробы.При этом температура на 1-й ступенио390 С, время нагрева до этой темпера"туры 3 мин, продолжительность нагрева при температуре 1-й ступени14 мин. Как следует из представленных в табл. 4-6 данных, оптимальными интер валами параметров, характеризующих 2-ю ступень нагрева образца, являются: температура 2-й ступени 1000-1100 С, время нагрева до этой температуры 5-6 мин и продолжительность сжигания образца при этой температуре 5-6 мин. .Нижние границы этих интервалов выбраны из условия достижения минималь-ной погрешности анализа, верхние - из условия минимального расхода элек, троэнергии при анализе образца.1430884 и последующего титрования, о т л нч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности анализа, сжиганиепробы осуществляют в две ступени:на первой ступени температуру поднимают до 380-400 С в течение 3-4 мини выдерживают при этой температуре13-15 мин, а на второй температуруподнимают до 1000-1100 С в течение5-6 мин и выдерживают при этой температуре 5-6 мин. Способ определения общей серы в твердом топливе путем сжигания его в токе воздуха, поглощения оксидов серы в растворе пероксида водорода 10 Таблица 1 УУ Температура,о пп С+0,02 +0,03 -0,03 4,77 4,78 4,78 Предлагаемый способ определения общей серы в твердом топливе позволяет на порядок уменьшить относитель" ную ошибку определения. Формула изобретения-О, 03 4,72 Таблица 4 РТемпература, Определено Разность Относительная ошибкапп АБ, % ЬБ, % 4,70 900 1000 4,73 1050 4,6 1100 4,72 1200 4,73 Т аблица 5 Время нагрева, мин Определено Разность Относительная ошибка ЬБ, % ЬБ, % пп+0,01 4,77 Составитель М. БондаренкоТехредД,Сердюкова Корректор Г. Решетник Редактор М. Циткина Заказ 5338/47 Тираж 847 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5