Способ определения кислорода и азота в металлах

142811 Класс 42, 35 з СССР ОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ Подписная группа17 А, А, Петров и А. Н. Зайдель ПОСОЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА И АЗОТА В МЕТАЛЛАХаявлено 23 февраля 1961 г. за М 699001/23 в Комитет и открытий при Совете Министров СС с присоединением заявки699002/2ретсна из за 1961 Бюллетене изобретений з Опу бликовано В настоящее время известны и применяются для определения кис. лорода и азота в металлах два основных метода - метод вакуумплавления и метод эмиссионного спектрального анализа. Оба эти метода наряду с определенными положительными особенностями обладают и рядом существенных недостатков.Методы вакуумплавления связаны с необходимостью п о выделения газа и из металла, полного его улавливания и количественного анализа выделившейся из металла смеси газов, что в ряде случаев оказывается затруднительным.Методы эмиссионного спектрального анализа связаны с необходимостью применения эталонов, создание и хранение которых также затруднительно. Невозможность применения единых эталонов для анализа любых металлов лишает спектральные методы универсальности.Известен также описанный в 1953 году изотопный метод определения кислорода в металлах, при котором его окончание, т. е. определение относительного содержания изотопов кислорода после уравновешивания производится масс-спектрографическим путем, что делает этот метод громоздким и трудным для практического использования.Предложенный новый способ определения кислорода и азота таллах свободен от вышеуказанных недостатков и заключается что, с целью упрощения определения, относительное содержани акопов определяют спектральным путем.Этот способ определения кислорода и азота в металлах положительно отличается от известных методов тем, что его использование не связано с необходимостью полного извлечения, полного улавливания и количественного анализа выделившейся из металла газовой смеси или с необходимостью применения эталонов или масс-спектрографа. олног в мев том, е изо(2) Р 6 - количество кислорода в навеске металла и 16 поправка холостого опыта в лл кислорода при нормальныхусловиях; где: 616;Со- относительная концентрация изотопов О 6 и О16 18в обогащенном кислороде, специально вводимом в обменник перед началом уравновешивания; Ойис+ыЖщ 1 й метод основан на сочетании изотопического уравновешивания естественного .кислорода (или азота), заключенного в металле,"ИфФзЯЬпаЯислорода 016 (или изотопа азота М 16), взодимого в очцедецен 1 уюе коЛичествах в реакционный сосуд, с последующим спектроскопическим определением относительного изотопного состава кислорода (Флота) в уравновешенной газовой фазе. Таким путем обходятся слабъте стороны известных в настоящее время методов определения кислорода (или азота) в металлах, поскольку в предложенном новом методе используются измерения только относительных концентраций изотопов и не применяется масс-спектрография. Определение количества кислорода (или азота) в металле проводится путем сравнения с известным количеством участвовавшего в уравновешивании изотопа кислорода О 6 (или изотопа азота Х 16).Ход анализа при определении кислорода и азота - тождественный, а потому в дальнейшем .изложен только ход определения кислорода.Навеску металла т закладывают в предварительно освобожденный от газа реакционный сосуд (обменник) известного объема Ъ ли. Обменник заполняют кислородом, содержащим более 10% изотопа О", до давления Р, которое измеряется манометром в ми ртутного столба,При нагреве обменника до температур, близких к точке плавления металла и превосходящих температуру разрушения окислов данного металла, происходит процесс изотопического обмена между кислородом, находящимся в металле, и изотопом кислорода 016, вводимым в обменник, По истечении определенного времени, зависящего от сорта металла и температуры, устанавливается динамическое равновесие, при котором отнсительная концентрация изотопов кислорода в газовой фазе над металлом перестает меняться со временем.В силу близости свойств изотопов кислорода 016 и 016, при достижении изотопического равновесия относительная концентрация изотопов 016 и 016 в газовой фазе соответствует их относительной концентрации в металле и равна отношению полного количества атомов изотопа О 6 и полному количеству атомов изотопа 016, участвовавших в изотопическом уравновешивании:С,6С"С,6(1)Используя формулу (1), а также уравнение Клайперона - Менделеева, написанное для полного количества изотопов кислорода, подлежащего определению в металле, и полного количества изотопов кислорода, специально введенного в обменник, получают расчетную формулу для определения искомого количества кислорода з металле142811 С,"с"- огносительная концентрация изотопов 01 ь и О" в га- о зовой фазе после уравновешивания;То и Ро - нормальные температуры (273 К) и давление(Ро = 760 ил рт. ст.);Т и Р - температура и. давление вводимого в обменник кислорода, обогащенного изотопом О",Ъ - объем обменника в,ил.Относительную концентрацию изотопов в уравновешенной газовой фазе определяют спектроскопически по относительной инС втенсивности кантов полос изотопических молекул окиси углерода (для азота - по относительной интенсивности кантов полос изотопических молекул М 2, Хи Ж 14, Х 15).Если определение кислорода производят в безуглеродистом металле, то молекулы окиси углерода получают, вводя в обменник небольшое количество чистого графита. Величины 17 и Уи являютсяс, постоянными параметрами установки и определяются. Величина (является постоянной для данного баллона с обогащенным изотопом Оа кислорода и изменяется лишь при замене баллона. Предмет изобретения Способ определения кислорода и азота в металлах, основанный на изотопном уравновешивании кислорода или азота металла и изотопа кислорода (кислород - 18) или азота (азот 15), вводимых в реакционный сосуд, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения определения, относительное содержание изотопов определяют спектральным путем. Составитель описания В. М. Крол Поди. к печ. 29.Х 1-61 гчак. 12979 Формат бум. 70 Х 08/,в Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и откр;. гий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 26.Типография ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.