Печь сопротивления для определения газов в металлах

(11) 564 ГЭ 77 Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИДЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 31.12.75 (21) 2310625/с присоединением заявки (23) Приоритет 1) М. Кл. Сг 01 М 7/1 Гасударственный комитет Соаота Министроа СССР по делам изооретений н открытийОпубликовано 05,07,7733 юллетен ь25 Дата опубликования описания 15.09.77(72) Авторы изобретен рдена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского(71) Заявите 54) ПЕЧЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГА В МЕТАЛЛАХ 2 Изобретение относится к физико-химическим методам анализа вещества, в частности к определению содержания газов вметаллах. Оно может быть использовано вчерной и цветной металлургии, обработкеметаллов, порошковой металлургии, технологии неорганических продуктов,Известно, что эксплуатационные харытеристики металлов и сплавов сильно зависят от содержания в них газов (кислорода, азота, водороде). Контроль содержания этих элементов необходим почти вовсех переделах в металлургическом про-изводстве. Одним из основных требований,предъявляемьщ к устройствам для определения газов в металлах, является высокаяпроизводительность анализа.Устройство, при помощи которого осуществляется определение газов в металлах,состоит из двух основных узлов, Первыйузел - печь, в которой металл плавятв графитовом тигле, в результате чего кислород, азот и водород выделяются иэ образца металла в газовую фазу (кислород ввиде окиси углерода). Второй - гвзоанализатор, в который транспортируются газы,выделенные образцом в печи, и измеряется количество каждого газа.Современные газовнализаторы, напри мер, по теплопроводности или по нпфрвкрасному поглощению, позволяют проанализировать газовую смесь за секунды. Поэ-тому быстродействие прибора для определения газов в металлах в целом определяет.1 О ся длительностью выделения газов из образца в печи, Для выделения гадов изобразца путем плавления в графитовом. тигле применяют печи индукционного нагрева,а также нагрева сопротивлением, где эле- И ментом сопротивления служит квк свм графитовый тигель, так и специальный графитовый нагревательный элемент. Ид них наиболее быстродействующими являются лечипрямого нагрева сопротивлением в импульс ном режиме. В таких печах небольшой графитовыи тигель (иногда с крышкой), в который помещен образец, зажимают междутоковедушими электродами и пропускают токбольшой силы в течение короткого време ни, Благодаря высокой температуре (око 564577оло 3000 С) газы выделяются из образцов за 3-10 секунд. Каждый следующий образец плавят в новом тигле.Известна печь прямого нагрева сопротивлением в импульсном режиме, содержа- щая корпус и верхний электрод, выполненные в виде одной детали, а также нижний электрод. Нагреваемый тигель в рабочем положении зажат между электродами, Для смены тигля опускают вниз нижний подвижный электрод с установленным на нем тиглем, При этом каждый раз во время замены тигля необходимо тщательно очис 30 тить внутреннюю поверхность печи и контакты электродов от возгонов металла играфита. Это необходимо потому, что возгоны от предыдущего образца могут поглощать газы, выделеннье из следующего,и, таким образом, исключать результатыанализа, Кроме того, загрязнение поверхности контакта может привести к снижению температуры той зоны тигля, где поглощен образец, т,е. к неполному выделению газов из образца ЦВ известной печи нет приспособлениядля автоматической очистки внутреннейстенки печи при замене тигля, а поверхность контакта верхнего электрода трудно доступна для очистки, так как находится в глубине печи, Поэтому фирмаЛЕКО (США), производящая автоматические приборы для определения газов в металлах, с печами импульсного нагрева, комплектует их ершиками для очистки печи,Операция очистки производится вручную и р 5отнимает сравнительно много времени,Цель изобретения - устранить указанные недостатки.Это достигается тем, что оба электрода и корпус печи сделаны подвижными относительно друг друга, причем один изэлектродов проходит сквозь печь с выносом поверхности контакта за пределы печи, и этот электрод несет на себе ман.жету, очищающую при перемещении элек-.трода корпус печи. Обычно манжета устанавливается близ торца электрода,На фиг, 1 изображена печь, общий видна фиг, 2 - то же, с крайним положениемнижнего электрода, 50Печь состоит из корпуса 1, верхнегоэлектрода 2 и нижнего электрода 3, Междуэлектродами установлен нагреваемый тигель4 с помещенным в него образцом,Печь работает следующим образом, 55Пропускают ток через тигель по элеЙ 4тродам. В результате нагрева в присутстви графита из образца выделяются газы и выносятся из печи потоком инертного газа- носителя в газоанализатор, Затем следует замена отработанного тигля на новый. Для этого оба электрода посредством привода одновременно опускаются вниз, В крайнем положении нижний электрод 3 выходит из печи 1 так, что тигель может быть легко заменей на новый. Верхний электрод 2 проходит сквозь печь, поэтому поверхность контакта электрода с тиглем может быть легко очищена. Верхний электрод 2 несет на себе манжету 5 высотой 6 мм (с наружным диаметром, равным внутреннему диаметру корпуса печи), В результате опускание этого электрода сопровождается удалением возгонов со стенки печи, Манжета, установленная вблизи торца электрода, может быть изготовлена из полимерных металлов, спрессованной проволоки и других материалов, не истирающих внутреннюю стенку печи.Таким образом, устраняется операция очистки внутренней стенки печи и облегчается очистка поверхности контакта верхнего электрода длительность анализа одного образца сокращается на 20%.Ф ормула изобрете ния1, Печь сопротивления для определения газов в металлах, содержащая корпусс двумя контактными эпектродами, расположенными вдоль оси корпуса внутри его,и нагреваемый тигель, установленный между эпектродами, о т л и ч а ю щ а я с яФтем, что, с целью повышения производи.тельности и точности анализа, оба электрода и корпус печи выполнены подвижнымиотносительно друг друга, причем электрод,проходящий сквозь корпус печи, снабженманжетой с диаметром, равным внутреннему диаметру печи.2. Печь сопротивления по п.1, о т л ич а ю щ а я с я тем, что ход электродабольше или равен длине корпуса печи.3. Печь сопротивления по п.1, о т л ич а ю щ а я с я тем, что манжета установлена близ торца электрода.Источник информации, принятый во вни-"мание при экспертизе:1. Кунин Л, Л., фролов Е. В Вассерман А. й. "Журнал аналитической химии,97 (3); 1972 г с. 552,. Петров тор В. Гал дакт 144/ НИИ 209 Тираж 1101ПИ Государственного кпо делам нэобЗОЭ 5, Яосква, Ж-З 5,11 одписиоеомитета Совета Ид нктров СССретешй и открытийРятнская наб , д, 4/5 ак или 1 П фПатеит", г, Ужгород, ул, Проектная,