Способ очистки солей амл1оиия и щелочных металлов от примесей тяжелых металлов

2 И 562 ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресоуолик)3 СМ ЗЗЬКс рссосд,ш иитет ло дела итет изооретеиий и открипий при Совете 3 ииистров СССРаявцтел СОЛЕЙ АММО 14 Я Н ЦЕЛОтЫХИМЕС.й ТЯЖЕ,11 ЫХ МЕТА,ЛОВ ОСОБ От 1 СТКЕТАЛЛОВ ОТ 2 С целью устрдлагается способмесей тяжслыкчастности,(В и;СТЦОСТкратным осаждТДЛЛОВ СИДД;1 с 1окснцом и 2 4той, а затем -недостатка, прсдочистку от прцЛей ДММОНЛ (В(Я.1 ).РО, ЩЕЛОЧНЫ.; о 07 Л- уществляют двуссй т 53)ксс 11. мсмн рсагсп дмн бензойцой ки лов.с окисления с цо к мс;тд йн,)ч этого О 3 О Р О Хс ЛЛОВ СО вН РО 3,солей аГ) ос приме ШЧЕСК сидитио уктамиИзобретение относится к тскнологии производства чистык солей, прихснясмж В и)- лупроводниковой промынлсннос ги.Известен способ очистки солей аммония и щелочныс металлов от примесей тяжслык металлов при помощи иоцообмсннык смол с последующей регенерацией и органическими реагснтами-о-фенантролпном и я,а-дипиридилом.НЕдОСтПСВМИ ИЗВЕСТНОГО СШ)СОба ЛГЛЛОтсЛ недостаточно высокая степень очистки солей от примеси 3 скотог)ык тя)келы); остал);оп, что приводит к укудшеншо пд)рдхС)1.0 полуироводниковы.с приборов, в коорык соли используютс 51 В качестве диф 1)уз ЗОВ длл соз.Вц)л )О-ПЕРСХОДОВ ИЛН ВСсС ВС РепСИ)37)1 ДЛсс ОЧИСТКИ ПОВЕРКНОСТИ ПОЛУПРОГОДЦШ 01)с.С МД- тЕРнаЛОВ И ГОВЕРСНОСТИ г)-П-ПЕРЕКОссОВ ПОЛУ- проводниковс приборог последуюпей экстрдкцисй избытка оргдиичеСКНХ РеспС.ИГОВ И НРО;МКОВ И.; ОКСЛСНИ 5 ОРгдцчсскими растворителями.Криста 7 лнздцшо солей нз сшшцсииык рдс 5 творов Ведут путем смсшсн 351 растворов с ор 3 Динс)С, КИМИ Рсчс ВОРитЕЛЯМИ, СМСШИВДЮЦИмися с водой, например этднолом, ацетономн;ру ими,Практическое Осуществление предлагаемого10 способд и.753 ос рирусг слс уони пример.В 1 л 20 о-ного во ного расгвора(ХН) В.,г вво сят по 50 лг.г О,О .1 спирговыкрдСГВОрОВ ОКСИНЗ И 2 С 1-ДИОКСИДИТИОбЕНЗОйиОй15 11 слот,. 11 р эО. сс 1 ст 13 цо В Осадок выпаДа..т 2,;13 йкс 3.3333 осезйи 1315 кис.,отд и Окон н,соосдждд 033 ис 3303)ь т)7)кс.13.; хе Галлов. ВОСДДОК ВЬИД;1 сК)3 ТДК)3 С ИЕРСТ)ОРИ)С В ВО.ДЕ И ИИРТС ОК ИИДГЫ МстЛЛОВ И сДССПЧНО20 2,4-дно ндиспобе 1:одг соро 310 рдс 7 воримые ц спирте. Осддок Офильтровынспот и кфильтрдтдм добавляют 1 - 2,1.г концентрированного раствора 11,Оч частично окисляощсго органические рсагснты до еще менее рдс 25 творимык соединеций, чем сдмн реагенты. Через несколько минут растворы мутнеют ипродукты окисления постепенно выпадают вОСДДОтс ДОПО;1 И 1 ТСЛПО ДООСВЖДДЯ ИОИЫ ТЯЖОлы.с металлов, Осадок отфильтровывгиот и30 фильтраты н течение 5 - 6 лггц интенсивно пе.291562 интенсивного помутнения растворов, После охлаждения из мутных растворов осаждается кристаллический осадок солей. Жидкую фазу удаляют, а осадок трижды промывают 5 смесью ацетона и этанола (1: 1) и высушивают.Степень очистки контролировалась нейтроноактивацнонным методом анализа.Содержание меди и никеля в солях до 10 очистки и после очистки по предлагаемомуспособу показано в следующей таблице,Содержание меди и никеля, оа Медь Никель Соль после очисткипосле очистки до очистки до очистки(мн),в,о,ганпческими реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты по лучаемого продукта, осаждение осуществляют в две стадии: на первой - оксином и 2,4- диоксидитиобензойной кислотой, а на второй - продуктами их окисления, с последующей экстракцией из раствора избытка орга нических реагентов и продуктов их окисленияорганическими растворителями,Предмет изобретения Составитель ф. Львович Техред 3. Тараненко Редактор Л. Бердник Корректор 3. Тарасова Заказ 914,10 Изд.339 Тираж 448 Подписное 11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ремешивают смесью, состоящей из 200 мл очищенного хлороформа, 50 мл этанола и 50 мл ацетона.Экстракцию внутрикомплексных солей реагентов с ионами металлов, свободных реагентов и продуктов пх окисления повторяют четыре раза.После удаления последнего объема смеси экстрагентов водную фазу фильтруют и к фпльтратам при перемешнвании приливают смесь очищенного этанола и ацетона (1: 1) до 2,873 10 8,732 10 5,169 10 1,729 10 Как видно пз данных таблицы, содержание меди и никеля в солях, очищенных по предлагаемому способу, не превышает 10- 10-%. Способ очистки солей аммония и щелочных металлов от примесей тяжелых металлов при помощи осаждения из водных растворов ор 8,28 102,15 10ь9,14 10- з1,0 10 7,81 10 1,69 10 8,71 10 5,58 10 2,29 10 3,15 10 2,10 10 1,0 10- а