Способ экспрессного определения двуокиси углерода в минеральном сырье

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 3 А 01 М 31 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Окнина В, А. Методы химического анализа фосфатных руд. М.: Госхимиздат, 1961,с. 105.(54) СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано прианализе промышленных и природных материалов в горно-химической промышленности, геологии, химической технологии и металлургии. Цель изобретения - повышение точности и производительности анализа. Поставленная цель достигается тем, что определение двуокиси углерода в минеральном сырье, включающее обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании, поглощение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью ведут 5 - 2000-ной хлорной кислотой, содержащей дополнительно соль висмута с концентрацией 10- 5 10М, щелочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты. Способ позволяет увеличить точность анализа двуокиси углерода в минеральном сырье в 2 - 3 раза и повысить скорость определений в 5 - 8 раз по сравнению с известными. 1 табл.1411663 При 1мер НайденоСО 7 Содержание СО в СО, % ОтносиВремяанализа, ч Относительная ошибка тельнаяошибка определения в образце, 7 НС 1 Н О Н Б СО определения СО в газовой фазе, 7 25,8 25,5 1, 16 4,0 4,0 4,1 4,0 4,0 4,0 6,0 4,0 3,5 4,0 0 0 0 0 0 0 99,9 59,5 1,02 58,9 99,9 0,77 26,0 25,8 1,16 25,8 26,1 26,3 25,8 1,10 19,4 25,8 20,8 26,0 4,0 48,5 4,0 15,0 4,0 7,8 4,0 58,9 31,9 15,02 50,1 26,5 25,8 2,7 10(изИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении двуокиси углерода (СО) в минеральном сырье горно-химической промышленности, геологии, химической технологии и металлургии.Целью изобретения является повышение точности и производительности анализа.Пример 1. 0,2 г тонкоизмельченного образца завертывают в фильтр диаметром 9 см. В коническую колбу емкостью 250 мл приливают, не смачивая внутренних стенок, 100 мл 5 О 6 О-ной хлорной кислоты, содержащей 5 10м перхлората висмута, нагретой до 70 - 80 С, и закрывают ее пробкой.Через 5 мин открывают резиновую колбу прооки с хлорной кислотой и перхлоратом висмута и быстро помещают туда навеску образца, завернутую в бумажный фильтр, и одновременно стеклянную пробирку диаметром 20 - 25 мм, длиной 100 мм, заполненстный) 58,9 61,2 4,0 Пример 2., Поступают как в примере 1.Для разложения образца используют 100 мл 20 О" -ной хлорной кислоты, содержащей 5 10М перхлората висмута. Далее как в примере 1. ную предварительно 20 мл 0,25 м (фиксонального) раствора едкого натрия, Резиновую пробку колбы немедленно закрывают и выдерживают до полного окончания реакции разложения карбонатов и поглощения двуокиси углерода щелочью, налитой в пробирку.Затем в другую коническую колбу длятитрования приливают 20 мл 5 О-ного хлористого бария и содержимое пробирки, кото рую вынимают из колбы разложения, тщательно обмыв ее дистиллированной водой.Раствор в колбе для титрования перемешивают, добавляют 2 - -3 капли фенолфталеина и титруют остатки непрореагировавшей щелочи 0,25 М раствором хлорной соляной кислоты.Содержание двуокиси углерода в исследуемом сырье рассчитывают по титру кислоты. Результаты определения приведены в таблице. Содержание компонентовв газовой фазе,7 0 О 0 999 О 0 О 999 0 0 0 99,9 0 0 0 94,5 0 9,4 1,2 90,5 0 3,7 О 96,0 0 0 0,5 99,5 4,3 6,2 1,2 88,3 52,4 26,5 Пример 3. Поступают как в примере . 55 Для разложения образца используют 10 О-ную хлорную кислоту, содержащую 5 10М перхлората висмута. Далее как в примере 1.141663 Формула изобретения Составитель Г. СальниковаРедактор Л. Воровиц Техред И. Верее Корректор Л. ПилипенкоЗаказ 3648/40 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий1 3035, Москва, Ж - 35, Рауьиская наб., д. 4,5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,л. Проектная, 4 Пример 4. Поступают как в примере 1.Для разложения образца используют 1 ОЯ-ную хлорную кислоту, содержащую 10М перхлората висмута. Далее как в примере 1.Пример 5. Поступают как в примере 1.Для разложения образца используют 10 Я-ную хлорную кислоту, содержащую 5 10М перхлората висмута. Далее как в примере 1.Пример б, Поступают как в примере 1.Для разложения образца используют ЗЯ-надю хлорную кислоту, содержащую 5 1 О М перхлората висмута. Далее как в примере 1.Пример 7. Поступают как в примере 1.Для разложения образца используют 25 Я-ную хлорную кислоту, содержащую 5 10М перхлората висмута. Далее как в примере 1.Пример 8. Поступают как в примере 1, Для разложения образца используют 1 ОЯ-ную хлорную кислоту, содержащую 0,5 10М перхлората висмута. Далее как в примере 1.Пример 9, Поступают как в примере 1.Для разложения образца используют 10 о",-ную хлорную кислоту, содержащую 10= М перхлората висмута. Далее как в примере 1. Пример 10 (по известному способу). Результаты определения СО в образцах минерального сырья приведены в таблице,Определение СО. по предлагаемому способу является более простым по сравнению с известным. Изобретение позволяет повы О сить точность анализа в 2 - 3 раза и сократить время его в 5 - 8 раз. 15 Способ экспрессного определения двуокиси углерода в минеральном сырье, включающий обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании и поглощение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью, отличающийся тем, что, с 20 целью повышения точности и производите.чь.ности анализа, в качестве минеральной кислоты используют 5 - 20 Я-ную хлорную кислоту, включающую дополнительно соль висмута с концентрацией 1 О- 5.10 - М, щелочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты.