Способ определения йодорганических лекарственных средств

120176 СОЮЗ СОВЕТСКИХсссиснйм еаеи.РЕСПУЬЛИН 01 031/16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТЙРЫТИ 702952/23-049,02.840,12.85. Бюл. У 48-й Московский ордена Ленинана Трудового Красного Знаменский институт им.И.И.Сечено(21) (22) (46) (71) и орд медици (72) (53) (56) 7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДОРСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВсаигания анализируемой пробы в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последукнцим йодометрическим титрованием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я аем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, сжигание проводят в присутствии крахмала, взятого в 2-3-кратном избытке по отношению к массе анализируемой пробы, и поглощение осуществляют раствором, содераащим, мас.йф тиосульфат натрия 0,015-0,03, растворимый крахмал 0,005-0,01 и фосфат. ный буфер с рН 7, 1-7,3 до 100.20 П р и м е р 2, Определение проводят описанным способом, используя при сжигании 3 кратное количество . 50 крахмала и в качестве поглощающей жидкости раствор состава: 0,03 г тиосульфата натрия; 0,01 г крахма-ла; фосфатного буфера срН 7,3 до 100 мл. Результаты и= 5, х = 99,38; 55 Аотн + 1 э 62%П р и м е р 3, Определение прово" дят описанным способом, рН фосфатноИзобретение относится к аналитической и фармацевтической химии иможет найти применение при анализерентгенокоцтрастных средств, гормонов щитовидной железы, 5Целью изобретения является упрощение способа и сокращение временианализа.Способ осуществляют следующимобразом, 10Определение дийодтироэина всубстанции. Около 0,03 г вещества(точная навеска) сжигают в колбе скислородом на фиксаторе из нихрома(ГОСТ 18398-73). При этом навеску 15вещества заворачивают.в кусочекцеллофана (20 х 20 мм), добавляядо внесения навески и после внесения по 20-30 мг порошка крахмала.В качестве поглощающей жидкостииспользуют 20-30 мл 0,01 н, раствора тиосульфата натрия (0,015-0,03 гтиосульфата натрия) 95-110 мл фосфатного буфера с рН 7, 1-7,3 и 121,3 мл раствора крахмала 0,5%-ного. 25Раствор крахмала вносят в колбув первую очередь, смачивая имвнутренние стенки колбы. Послесжигания образца колбу оставляют на1 мин и встряхивают в 3 мин, Далее 30промывают стенки колбы, шлиф и спираль 40-60 мл воды и титруют 0,01 н.раствором йода до устойчивого синего окрашивания. 1 мл 0,01% растворатиосульфата натрия соответствует 350,00235 г дийодтирозина.П р и м е р 1. Определение проводят описанным способом, используя при сжигании двухкратное поотношению к навеске количество крахмала и в качестве поглощающей жидкости раствор состава: 0,015 г тиосульфата натрия, 0,005 г крахмала,фосфатного буфера с рН 7,1 до 100 мл,Результаты: и = 5; х = 99,60, А " д 5ф 1,40%,го буфера 7,0. Результаты; и= 5,х = 103,57%; А отн = +4,62%.П р и м е р 4. Определение проводят описанным способом, рН буфера7,4. Результаты: и= 5, х = 104,21%,Аотн +Таким образом, снижение и повыше"ние рН буферного раствора приводятк завышению результатов.П р и м е р 5. Определение проводят описанным способом. Содержание тиосульфата натрия в поглощающем растворе 0,014 г. Результаты:и = 5, х = 97,99% А отн = + 4,68%,П р и м е р 6. Определение проводят описанным способом. Содержаниетиосульфата натрия в поглощающемрастворе 0,031-0,032. Результаты:и = 5, х = 102,97%1 А,= +4,52%,П р и м е р 7. Определение проводят описанным способом. Содержание крахмала в растворе 0,002 г,Результаты:;и= 5, х =103,66%,Аотн= +3,05%.П р и м е р 8. Определение проводят описанным способом. Содержаниекрахмала в поглощающем растворе0,011-0,012 г. Результаты: и =5,х =97,88%, Аотн = +3,09%П р и м е р 9. Определение дийодтирозина в таблетках. Одну таблетку препарата (целиком, не измельчая)помещают в нихромовую спираль прибора для сжигания, Таблетку при этомзаворачивают в полоску фильтровальной бумаги (2 х 40 мм), которую используют в качестве запала. Дальнейшее определение проводят как описано,П р и м е р 10, Количественное определение рентгеноконтрастных соединений в растворах для инъекций. Накусочек беззольного фильтра 20 х 20 мм,свернутого в виде конуса и укрепленного в фиксаторе, наносят с помощью микрошприца исследуемый растворв количестве, эквивалентном 0,9-1,2 мгйода. Затем подсушивают образец инаносят сверху 0,02-0,03 г порошкакрахмала. Далее сжигание и анализпроводят как описано выше,П р и м е р 11. Количественноеопределение йодолипола - масляногораствора для инъекций. Около 0,03 гпрепарата наносят на предварительно взвешенный кусочек плотного беэзольного фильтрата (20 х 20 мм) ивновь взвешивают, определяя таким1201764 предлагаемому известному Метрологические характеристики1 Вещество 5 о,юА х Триомбраст 602;00 100 89,10-32,9010. 2,47 10 8,05 10Заказ 7999/46 Тираж 896 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 образом точную навеску взятого препарата. Образец укрепляют в нихромовой спирали прибора для сжигания как в примере 10 и помещают сверху 0,03 г порошка крахмала. Далее поступают как описано выше,Сравнение результатов количественного определения стандарта дийодтирозина по способу ь=7 7х = 99,96% х = 99,653= 0,44 5 = .0,63А = +0,42 А = +0,60 15 мин Ф,= 15 минРезультаты количественного определения рентгеноконтрастных веществ в растворах для инъекций ( и = 5) приведены в таблице. Время определения рентгеноконтрастных средств предлагаемым способом 10 мин, известным 60-110 мин.Таким образом, предлагаемый способ, не уступая известному по точности и чувствительности, является 10 более простым и быстрым.Способ может быть использованв фармацевтической промышленности для анализа высокоиодированных (содержащих 30-703 йода) лекарственных средств, оценки однородности дозирования указанных лекарственных средств в отельных таблетках и анализа полупродуктов производства лекарственных препаратов,