Фотоколориметрический способ определения фосфора в ниобии или феррониобии
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 139477
Автор: Федоров
Текст
139477либденовокислого аммония, чашка нагревается на плите в течение 1 О мин и после этого выдерживается при комнатной температуре 30 мин для полного осаждения фосфора. Полученный осадок отфильтровывается на фильтре с небольшим количеством беззольной бумажной массы. Чашка и осадок на фильтре 5 - 6 раз промываются холодным 5%-ным раствором азотнокислого аммония в азотной кислоте (1: 100). Фильтрат и промывная жидкость отбрасываются. Воронка с фильтром переставляется в мерную колбу емкостью 250 мл, оставшийся в чашке осадок растворяется 20 мл кипящего раствора аммиака (1: 1), содержащего винную и борную кислоты (5 г винной и 1 г борной кислоты на 100 мл раствора). Винная кислота удерживает в растворе незначительные количества ниобия, захваченного осадком фосфоромолибдата, а борная кислота связывает незначительные количества фтор-ионов, также соосождающихся с осадком фосфоромолибдата. Полученный раствор фильтруется через фильтр с основной массой осад ка с целью растворения последнего. Чашка и фильтр промываются 3 раза горячей соляной кислотой (1: 50) и 2 раза водой, Раствор в мерной колбе подкисляется соляной кислотой (1: 1) по индикаторной бумаге конго и к нему прибавляется 50 мл азотной кислоты (1: 3,5). Затем раствор охлаждается и разбавляется водой до метки 250 мл. Гсли при этом выпадает муть (вследствие частичного выпадения ниобие. вой кислоты), анализ следует считать испорченным.От полученного раствора отбирается аликвотная часть, равна 5 мл, в мерную колбу емкостью 100 мл. Затем, пользуясь бюретками, в эту колбу добавляют 8 мл раствора азотнокислого железа (содержащего примерно 0,025 г железа в 1 мл), 4 мл соляной кислоты уд, в, 1,05 и 12 мл 25%-ного раствора сернистокислого натрия. Раствор в мерной колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин, После охлаждения раствора в него приливают 12 мл соляной кислоты уд, в. 1,05 и 8 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. Полученный раствор разбавляется водой до метки 100 мл и выдерживается 30 мнн для полноты развития окраски.Фотометрирование производится в кюветах длиной 30 мм с применением красного светофильтра, В качестве раствора сравнения используется аликвотная часть анализируемого раствора равная 5 мл, отобранная в мерную колбу емкостью 100 мл. При приготовлении раствора сравнения к нему прибавляются все реактивы и в тех же количест вах, что и в первом случае, за исключением раствора молибденовокислого аммония. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитается значение оптической плотности контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах. Затем, пользуясь калибровочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемой пробе.Описанный способ определения фосфора в ниобии и феррониобии пригоден для обнаружения от 0,05 до 0,5% фосфора. Способ внедрен в практику работы химической лаборатории ЦНИИЧМ и ряда предприятий черной металлургии,изобретенияПредметФотоколориметрический способ определения фосфора в ниобии или феррониобии путем растворения навески анализируемой пробы в смеси азотной и фтористоводородной кислот, окисления низших фосфорных кислот марганцовистокислым калием, количественного выделения фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворения его и восстановления в кислой среде до молибденовой сини ионами двухвалентного железа в присутствии серноватистокислого натрия, о т л ч139477 ч ающий с я тем, что, с целью повышения точности анализа, отделе. .ния фосфора от ниобия, тантала, титана и цпркония, связанных во фто 1 зидные комплексы, производят путем осаждения его молибденовокис.лым аммонием без добавки в раствор борной кислоты. Составитель - Г. М. Коган Редактор Н. Л. Леонтьева Техред А. Л. Сосина Корректор И. А. Шпынева1 одп. к печ. 5.И 11.6Зак. 7862 д. 2/6 Типография ЦБТИ Комитета по дезам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва Петровка 4Формат бум. 70 Х 08/ы Тираж 800 ЦБ 1 И при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,26 изд. л. Цена 5 коп. и открытий
СмотретьЗаявка
638992, 16.09.1959
Федоров А. А
МПК / Метки
МПК: G01N 21/27
Метки: ниобии, феррониобии, фосфора, фотоколориметрический
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-139477-fotokolorimetricheskijj-sposob-opredeleniya-fosfora-v-niobii-ili-ferroniobii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Фотоколориметрический способ определения фосфора в ниобии или феррониобии</a>
Предыдущий патент: Способ получения электродов с высокой удельной поверхностью
Следующий патент: Масс-спектрометр
Случайный патент: Тамбур башенной градирни