Способ получения пентахлорфенолята натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 08 А 1 аю СИ 1 ав 4 С 07 С 3936 1 ОСУДАРСТ 1 ЕННЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ цК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЩд )"с,(21) 4046129/23"04(56) Технологический регламентУ 320-71 производства пентахлорфено-,лята натрия. Чапаевский завод химических удобрений.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОПЯТА НАТРИЯ(57) Изобретение касается галоидированных ароматических спиртов, в частности получения пентахлорфенолята ",натрия (ПХФН), применяемого в качестве антисептика древесины. Для упро" щения процесса водно-щелочного гидро- лиза гексахлорбензола используют нагревание до 220-250 С и начальную концентрацию щелочи 8-203 с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С преимущественно в присутствии 0,5-1,5 мас.ч. маточника после выделения целевого ПХФН. Пос" ледний отделяют фильтрацией со степенью отжима 80"92,5 Х. Способ позволяет исключить стадии, связанные с выделением пентахлорфенола и его ней" трализацией до. ПХФН, а также необходимость использования НС 1, Кроме того, достигается снижение на ЗЗХ расхода ЯаОН и в 2 раза образования побочной соли - ЯаС 1, что в 1,4-4,5 ра" 19 за уменьшает количество сточных вод, 1 з.п. ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к хлорорганическому синтезу, в частности к усо- вершенствованному способу получения пентахлорфенолята натрия, применяемого в качестве анти ептика, например, для консервирования древесины.Цель изобретения - упрощение технологии процесса, достигаемое путемО проведения гидролиза при 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-207 с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С и выделения целевого продукта фильтрацией со степенью отжима 80-92,5%.Для увеличения подвижности охлажденной реакционной массы и облегчения ее транспортировки охлаждение ведут в присутствии 0,5 - 1,5 мас.ч. маточника после выделения фильтрацией целевого продукта.П р и м е р 1. В автоклав загружают 285 г гексахлорбензола и 880 г 10 -ного раствора ИаОН (88 г 100% НаОН) и выдерживают при 230 С (давлении 2,8-3 мПа) и перемешивании в течение 40 мин. Полученную реакционную смесь (гидролизат) охлаждают до 5 С и образовавшуюся суспензию подвергают разделению на центрифуге. Влажный осадок пентахлорфенолята нато рия (ПХФН) сушат при 60-100 С,Все последующие примеры (см, таблицу) проводят аналогично примеруПри использовании для гидролиза 127.-ного раствора НаОЧ (пример 3) его загрузка составляет 733,3 г, 8%-ного раствора (пример 4) - 1100 г, 14%-ного раствора (пример 5) 629,6 г, 167-ного (пример 6) - 550 г, 20%-ного (пример 7) - 440 г, 67-ного (пример 11) - 12667 и 257-ного (пример 12) - 352 г.При температуре гидролиза 240 С (примеры 2, 7 и 12) процесс протекает под давлением 3,3-3,4 мПа, при 250 С (примеры 3 и 8) - 4,0 мПа, при 220 С (пример 9) - 2,4 мПа.Полученные результаты приведены в таблице. Дополнительный пример 13 в котором гидролиэ гексахлорбензола проводится 6 .-ной щелочью, показывает, что в этом случае существенно возрастает выход сточной. воды - до 5,9 кг/кг ПХФН и он становится вышее, чем по прототипу (4,94 кг/кг). 1392068В дополнительном примере 12, гдеконцентрация исходной щелочи 257,получают ПХФН с содержанием МаС 1 2493т,е. в 1,7 раза выше допустимого,несмотря на то, что степень отжимаосадка является максимальной (9257)из технически доступныхВ дополнительном примере 13, который проводится аналогично примеру1, но с той разницей, что при разделении суспензии степень отжимаосадка составляет 70% вместо 8092,57., конечный продукт содержит15 3,947 ЫаС 1 т.ев 2,6 раза больше,В дополнительных примерах 14и 15 кристаллизация гидролизата проводится в присутствии рециркулируемого маточника (фильтрата), взятого20 в количестве соответственно 1,5 и0,5 мас. ед. на 1 ед, гидролизата,Полученный в этих опытах продукт исостав фильтрата аналогичны примеру 1, проведенному без добавки ма 25 точника.Предлагаемый способ позволяет всравнении с известным получить следующие преимущества, составляющиеположительный эффект: упростить тех"З 0 нологическую схему за счет исключения стадий, связанных с выделениемпентахлорфенола и его нейтрализациейдо пентахлорфенолята натрия; исключить использование солярной кислоты;Уна 337, уменьшить расход едкого натра; уменьшить в 2 раза выход побочной поваренной соли и соответственно в 1,4-4,5 раза уменьшить выходсточных водФормула и з обретения401. Способ получения пентахлорфенолята натрия водно-щелочным гидролизом гексахлорбензола при повышенныхтемпературе и давлении, включающий45сушку целевого продукта, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, гидролиз проводятпри 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-207 споследующим охлаждением реакционноймассы до (-5) - (+8) С и целевой продукт выделяют фильтрацией со степеньюотжима. осадка 80-92,5 .2. Способ по и, 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что охлаждение реак 55 ционной массы ведут в присутствии05 - 15 мас.ч, маточника после выделения фильтрацией целевого продук- та1392068 тадяя крясталляваци фильтрации гядроляаа еряа" НаС 1 вресяае- йродол Нвяааура кителе яая коя ро- аоста, цеятраСтавень с ао 1 о,о го 1 о,о в,в 2 ЭО э 99,И 1 1,1 О лвдаетсл крясталляаацяя всея реакяяоя ивссм о 1 о,о В 2 э,а 1 О 2;О а,э 9 22 о,о эо о 1 О 112 а о 7 В,92 ф 7 о,23 12 а 9,9 7 2 1 Э 21 а ао. 1 о о, о ао , 1 о,б 9,о ва,з 9 Редак Киштулине аказ 1865/28 роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. 11 роектная,яатфатояа),оставитель Н. Нарышковаехред Л.Сердюкова КорректорЛ. Патай Тираж 370 ПодписиВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Вмкодсточ"яояводы,кг/кгсукогояродукта