Способ определения сульфата в технологических растворах

(51) 4 ЗЦ (Г д о ц САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ульЯр ОЮ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Ргазад К. Рогепг,ьошег 1 с шеЬод Гог гЬе гарЫ Йе 1 егшюа 11 оп оГ зп 1 рЬаее 1 п Ье ргезепсе оГ сЬгошыш. Апа 1 узг, 979, ч, 04, У 1235, р,164-67.Авторское свидетельство СССР У 1188652, кл. С О И 31/16, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет определять сульфат-ион в технологических растворах и сточных водах переработки твердоготоплива, Способ включает введение ванализируемый раствор добавки - динатриевой соли дисульфофталоцианинакобальта при тетранатриевой соли тетрасульфофталоцианина кобальта и последующее титрование раствором пер"хлората бария в щелочной области значений рН в водно"ацетоновой среде ссоотношением воды и ацетона 1:(0,20,6) потенциометрическим методом. Определенню не мешает присутствие сфида цианида, хлорида, иона аммония,железа, нитрата, перхлората, роданида, карбоната, бикарбоната, алюминимешает присутствие кальция, фосфатахромата в количествах, превышающих107 от содержания сульфатаОтносительная ошибка определения менее 371 табл.1Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа технологических раст-воров и сточных вод, образующихсяпри переработке твердого топлива, атакже природных, хозяйственно-питвевых, хозяйственно-бытовых и другихвод.Целью изобретения является повьппение селективности при анализе технологических растворов и сточных водпереработки твердого топлива,П р и м е р 1. Определение сульфатов в технологической коксохимической воде после аммиачной колонны(исходный рН 7,0; концентрация сопутствующих примесей, г/л: НН 0,3;фенолы летучие 1,5; Б 0,1, СЮ 0,03пиридиновые основания 1; НБ 0,25; 20С 1 1; Б О 0,05; НСО ; СОнет;Са+ нет; РО нет).50 мл исследуемой воды помещают встакан для титрования, добавляют0,5 мл 1 М НН НО до рН 9,5, 3 капли динатриевой соли дисульфофталоцианина кобальта, 10 мл ацетона и титруют из микробюретки 0,1 н.раствором Ва(С 10) на универсальном иономере. 30В качестве индикаторного электрода используют вольфрамовую проволокудиаметром 3 мм в паре с хлорсеребряным электродом сравнения. Строят кривую титрования в координатах милливольт-миллилитр Ва(С 10) . Скачокпотенциала соответствует окончаниюосаждения БО в виде ВаБО. Концентрацию титранта Ва(С 10) устанавливают по стандартному раствору КБО. 40Расчет содержания БО проводятпо формулеН 48 7зо агде С О-г - концентрация БОо е г/л.Найдено 0,0595 г/л сульфата. Содержание сульфата 0,06 г/л. Относительная ошибка О, 0837,П р и м е р 2. Определение сульфатов в сточной воде, поступающей набиохимическую установку (рН 6,8; концентрация сопутствующих примесей,г/л: ИН 0,5; летучие фенолы О, 1;Б О, 05; СН 0,02 НСО. 0,3; МСБ0,15; С 1 0,5; Б,О,. 0,05; Са 0,05;3фРО нет),20 мл исследуемой воды помещают встакан для титрования, добавляют 2 мл0,1 н, НС 1 для разрушения НСО, перемешивают, добавляют О, 5 мл 1 М %1Н О до рН 8,0, 2 капли тетранатриевой соли тетрасульфофталоцианина кобальта, 15 мл ацетона и титруютО, 2,н. Ва (С 104), На титрование затрачено 2,93 мл 0,2 н, Ва(С 10 д)-24Найдено БО 1,41 г/л (известноесодержание 1,42 г/л). Относительнаяошибка 0,73,П р и м е р 3. Определение БО вводе конечных газовых холодильников(рН 6,4; концентрация сопутствующихпримесей, г/л: СБ 0,12; НБ 0,11;ЖСЯ 0,30; С 1 0,35; летучие фенолы0,15; НСО нет; РО, нет; Са нет),50 мл воды помещают в стакан длятитрования, добавляют 1 мл 1 М ЫНздо рН 10,0, 3 капли 1 Х-ного растворадинатриевой соли дисульфофталоцианина кобальта, 20 мл ацетона и титруют0,2. н. Ва(С 10) , как указано в примере 1. На титрование затрачено2,2 мл 0,1 н. Вя(С 10 д).Найдено БО 0,21 г/л (известноесодержание 0,21 г/л)Относительнаяошибка 07.Определению не мешают НБ , БЮС 10 ) НСБ ю СО ф НСО, А 1мешают анализу Са+, РО , СгО вколичествах, превьппающих 107 от содержания БО ,В таблице представлены результатыопределения сульфата в зависимостиот соотношения воды и ацетона.Как видно из таблицы, оптимальнымсоотношением является 1:О, 2-0, 6.Формула изобретенияСпособ определения сульфата в технологических растворах, включающий введение в анализируемый раствор добавки и последующее титрование солью бария в щелочйой среде потенциометрическим методом, о т л и ч.а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения селективности при анализе сточных вод и технологических растворов, полученных при переработке твердого топлива, в качестве добавки используют динатриевую соль дисульфофталоцианина или тетранатриевую соль тетрасульфофталоцианина кобальта, в качестве соли бария - перхлорйт, а в качестве среды - водно-ацетоновую с сбъемным соотношением воды и ацетона 1:0,2- 0,6.тельнаяошибка,Х ношениевода: ацетонв среде 9,09 О, 076 0,020 О, 020 0,22+ 0,020,21+ 0,0050,21+ 0,005 02112011: 0,2 1: 0,4 1: 0,6 1: 0,8 2,38 2,38,2,38 0,210,005 0,020 Оф 18+ Оэ 005 0022 5,55 2,2+ 0,04 1,82 1 : 0,1 2,1 0,943 0,948 0,952 1 : 0,2 1 : 0,4 1: 0,6 1 : 0,8 12,37 1 : 0,1 0,48 0,8 0,4 1; 0,2 1:0,4 1: 0,6 1 : 0,8 0,40 0,40 0,32 Составитель Т.ЖуковаРедактор О.Юрковецкая Техред Л.Олийнык Корректор М. Шароши Тираж 847 Заказ 1490/42 Подписное ВНИ 11 ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская йаб., д. 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2,12+ 0,022,11+ 0,022,10+ 0,022,08+ 0,0112,5 ф 0,112,40+ 0,0512,40 0,0512,36+ 0,0512,42+ 0,04 О, 015 О, 008 О, 008 О, 008 О, 004 0,0064 0,0032 0,0032 0,0632 0,0026